Colorimetric determination of niobium in titanium alloys

Abstract

There is need for a method for the determination of niobium in titanium alloys, since niobium-titanium alloys are becoming increasingly important. The determination of niobium in this type of alloy is an extremely difficult matter. Many approaches were tried before the problem was solved. In the method proposed in this paper the sample is dissolved in a mixture of hydrofluoric and nitric acids, the solution evaporated to a small volume, and boric acid added. Two tannic acid separations are then made to separate the niobium from the bulk of the titanium. The niobium, is determined colorimetrically by the thiocyanate method using a water-acetone medium. A study was made of the possible interference of elements that might be present in titanium alloys. It was found that the presence of tantalum causes two opposing tendencies. Tantalum can cause high results for niobium because it forms a complex with thiocyanate which is visually colorless but shows some absorption. Tantalum can cause low results for niobium by hindering the development of the niobium color. The resultant effect of the tantalum depends upon the amount of tantalum present, the amount of niobium present and the ratio of tantalum to niobium. The presence of more than one per cent. tungsten can lead to high results for niobium. Other elements that might be present in titanium alloys do not interfere with the method. The procedure is designed for titanium alloys containing 0.05 to 10 per cent. niobium. The method is reasonably rapid. Six determinations can be finished in two days. The method should be applicable to many other materials besides titanium alloys.

Résumé

Il est nécessaire d'avoir une méthode de dosage du niobium dans les alliages de titane, les alliages niobium-titane devenant de plus en plus importants. Le dosage du niobium dans ce type d'alliages est tres difficile. Plusieurs essais ont été effectués avant de résoudre ce problème. Dans la méthode proposée dans cet article, l'échantillon est dissous dans un mélange d'acides fluorhydrique et nitrique, la solution est évaporée a un faible volume et additionnée d'acide borique. On effectue ensuite 2 separations à l'acide tannique pour séparer le niobium du titane. Le niobium est dosé colorimétriquement par la méthode au thiocyanate dans un millieu eauacétone. Une étude a été faite sur les interférences possibles des éléments qui peuvent être présents dans les alliages au titane. La présence de tantale peut présenter 2 tendances opposées: donner des résultats trop forts pour le niobium. Ta formant un complexe avec le thiocyanate, apparemment incolore mais présentant une certaine absorption ; donner des résultats trop faibles pour le niobium, Ta empêchant le développement de la coloration du niobium. L'effet résultant dépend de la teneur en tantale, en niobium et du rapport tantale/niobium. La présence de plus de 1% de tungstène peut conduire à des résultats élevés pour le niobium. D'autres éléments, pouvant être présents dans les alliages de titane, gênent. Ce procédé est indiqué pour des alliages de titane renfermant 0.05 è 10% de niobium. La méthode est d'une rapidité convenable. Six dosages peuvent être appliqués é de nombreux types de substances, autres que les alliages du titane.

Zusammenfassung

Es ist ein Bedarf für eine Methode zur Bestimmung von Niob in Titanlegierungen vorhanden, seit Niob-Tantallegierungen an Wichtigkeit zunehmen. Die Bestimmung von Niob in Legierungen dieser Art ist eine äusserst schwierige Angelegenheit. Viele Versuche zu ihrer Lösung wurden durchgeführt bevor das Problem gelöst wurde. Bei der in dieser Arbeit vorgeschlagenen Methode wird die Probe in einer Mischung von Flussäure und Salpetersäure gelöst, die Lösung auf ein kleines Volumen eingedunstet und Borsåure hinzugefügt. Dann werden zwei Tanninsäuretrennungen durchgeführt, um Niob von der Hauptmenge des Titans abzutrennen. Niob wird mit der Thiocyanatmethode unter Benützung einer Wasser-Aceton-Lösung kolorimetrisch bestimmt. Es wurde eine Untersuchung der möglicherweise störend wirkenden Elementen durchgeführt, die in Titanlegierungen vorhanden sein können. Es wurde gefunden dasa die Gegenwart von Tantal zwei entgegengesetzte Wirkungen hervorruft. Es kann zu hohe Niobresultate verursachen, da es mit Thiocyanat einen Komplex bildet, der farblos erscheint, aber einige Absorption zeigt. Es kann zu niedrige Niobwerte verursachen, da es die Entwicklung der Niobfarbe hemmt. Die resultierende Wirkung des Tantals hängt von der Menge der vorliegenden Tantals, der Menge des vorliegenden Niobs und dem Verhältnis von Niob zu Tantal ab. Die Anwesenheit von mehr als 1% Wolfram kann zu zu hohen Resultaten für Niob führen. Andere Elemente, die in Titanlegierungen anwesend sein können, stören die Methode nicht. Dies Verfahren ist bestimmt für Titanlegierungen mit einem Gehalt von 0.05–10% Niob. Die Methode geht verhältnismässig schnell. Sechs Bestimmungen können in zwei Tagen durchgeführt werden. Die Methode würde ausser auf Titanlegierungen auch auf viele andere Materialien anwendbar sein.