Trennung von Zuckern an chemisch modifizierten Kieselgelen

Summary

The speration of sugars with chemically bonded amino groups depends on the partition of the solutes between a stagnant aqueous liquid phase and a moving acetonitrile-water mixture. The bonded amino groups cause demixing of the aqueous acetonitrile eluent, but do not otherwise participate in the separation process. With amino groups a liquid loading of 0.15 g/g is achieved. The loading increases with increasing nitrogen content of the bonded phase. With triamino phases liquid loadings of 0.25 g/g are obtained. At constant eluent composition the k' values increase with increasing water loading. With the triamino phase the water concentration in the eluent can be doubled compared to that with the standard amino phase to achieve identical resolution and analysistime. This facilitates the sugar analysis owing to the increased solubility of the solute in the eluent.

Zusammenfassung

Die Zuckertrennung mit chemisch gebundenen Aminophasen beruht auf einer Verteilung der Proben zwischen einer stehenden wäßrigen Phase und dem bewegten Eluenten, einem Acetonitril-Wasser-Gemisch. Die Aufspaltung des Eluenten in zwei Phasen ist auf die gebundenen Aminogruppen zurückzuführen, die sonst nicht an der Trennung beteiligt sind. Mit der Aminophase erhält man so eine Belegung von 0,15 g/g stationärer Phase. Die Belegung steigt mit zunehmendem Stickstoffgehalt der gebundenen Phase. Bei der Triamiphase erhält man eine Belegung von 0,25 g/g. Die k'-Werte der Proben steigen — bei gleicher Eluentenzusammensetzung — mit der Wasserbelegung an. Daher kann zur Reduzierung der Analysenzeit, bei identischer Auflösung, der Wassergehalt im Eluenten bis auf das Doppelte-verglichen mit der Aminphase-erhöht werden. Dies erleichtert die Zuckeranalyse, da die Löslichkeit der Proben im Eluenten steigt.