Die Anreicherung und spektralanalytische Bestimmung der Spurenmetalle. II

Zusammenfassung

Es werden Verfahren der Veraschung beschrieben. Bei der Anreicherung der Spurenmetalle aus den Lösungen der veraschten Probesubstanzen wird mit Dithizon und Oxin Eisen ebenfalls extrahiert. Die Entfernung der bei Verwendung von Spektrographen kleiner Dispersion störenden Eisenmengen gelingt durch Kombination des Benzoatverfahrens mit einer Ausätherung der in Salzsäure gelösten basischen Benzoate verlustfrei. Außer Eisen wird hierbei nur Zinn extrahiert. Ein Anreicherungsverfahren mittels Extraktion wird beschrieben. Die bei der Anreicherung erhaltenen Extrakte werden nach nasser Veraschung mit Perchlorsäure mit Hilfe einer Ausblaspipette auf ein Volumen von 0,2 ml gelöst. Hierzu wird die Ausblaspipette mit einer Saugvorrichtung versehen, um den Rückstand der Extrakte unter mehrmaligen Nachwaschen mit salzsäurehaltigem Wasser bis zur Marke aufzusaugen. Verschiedene Fehlerquellen werden angeführt.

Summary

Ashing procedures are described. When trace metals are accumulated from the solutions of the ashed test substances, iron is also extracted by dithizone and oxine. The removal of the quantities of iron which interfere in the use of spectrographs is accomplished without loss by combining the benzoate procedure with an ether extraction of the basic benzoate dissolved in hydrochloric acid. Besides iron, only tin is extracted. An accumulation process by means of extraction is described. The extracts obtained in the accumulation are, after wet ashing with perchloric acid, brought to a solution volume of 0.2 ml with the aid of a blow-out pipette. For this purpose, the blow-out pipette is provided with a suction device to draw the residue of the extract up to the mark with repeated washing with water containing hydrochloric acid. Various sources of error are pointed out.

Résumé

On décrit des procédés d'obtention des cendres. Par enrichissement des métaux à l'état de traces à partir des prises carbonisées, le fer est extrait également par la dithizone et l'oxine. L'élimination des quantités de fer gênantes par emploi de spectrographe de faible dispersion réussit sans aucune perte par combinaison de la méthode au benzoate avec un épuisement à l'éther des benzoates basiques dissous dans l'acide chlorhydrique. En dehors du fer, on extrait aussi l'étain par ce procédé. On décrit un procédé d'enrichissement par extraction. Les extraits obtenus par enrichissement sont dissous dans un volume de 0.2 ml après attaque humide avec l'acide perchlorique, au moyen d'une pipette à un trait. Dans ce but, celle-ci est munie d'un dispositif d'aspiration pour amener jusqu'au trait de repère, le résidu des extraits lavés plusieurs fois avec l'eau chlorhydrique. On indique différentes sources d'erreur.