data_global _publ_section_acknowledgements ; (type here to add) ; #Added by publCIF _publ_section_exptl_refinement ; Crystal data, data collection and structure refinement details are summarized in Table 1. Several carbon atoms from the THF molecules coordinated to the Na^+^ cation (mainly C22 and C21) present a high degree of disorder. Two alternative positions for these atoms were tried to find, but could not be located. ; # Following commented-out by publCIF #_publ_section_exptl_prep #; #1,2-HSC~6~H~2~Cl~2~SH (238 mg, 1.1 mmol) was treated with an aqueous solution #(10 mL) of NaOH, (5% by weight). Then, FeCl~3~\\cdot6H~2~O (150 mg, 0.37 mmol) #in 10 mL of ethanol/water (1:1) was slowly added. The mixture was stirred at #room temperature for 30 min. The solid formed was collected by filtration and #washed several times with water and n-hexane. Suitable crystals for X-ray #analysis of compounds #[Na~2~(thf)~2~(\m-thf)(\m-dmf)~2~][Fe~2~(SC~6~H~2~Cl~2~S)~4~] were obtained #from a solution of THF-DMF/n-hexane at room temperature. #; # _publ_section_title_footnote . #Added by publCIF _publ_section_synopsis ; New ionic compound [Na~2~(thf)~2~(\m-thf)(\m-dmf)~2~][Fe~2~(SC~6~H~2~Cl~2~S)~4~] was synthesised and the crystal structure was solved by X-ray diffraction. ; #Added by publCIF _publ_section_figure_captions ; Asymmetric unit of the compound with non-hydrogen atoms labelled. Molecular structure of the [Na~2~(thf)~2~(\m-thf)(\m-dmf)~2~][Fe~2~(SC~6~H~2~Cl~2~S)~4~] compound. ; #Added by publCIF # Following commented-out by publCIF #_publ_section_exptl_refinement #; #Crystal data, data collection and structure refinement details are summarized #in Table 1. #; # # Following commented-out by publCIF #_publ_section_exptl_prep #; #1,2-HSC~6~H~2~Cl~2~SH (238 mg, 1.1 mmol) was treated with an aqueous solution #(10 mL) of NaOH, (5% by weight). Then, FeCl~3~\\cdot6H~2~O (150 mg, 0.37 mmol) #in 10 mL of ethanol/water (1:1) was slowly added. The mixture was stirred at #room temperature for 30 min. The solid formed was collected by filtration and #washed several times with water and n-hexane. Suitable crystals for X-ray #analysis of compounds #[Na~2~(thf)~2~(\m-thf)(\m-dmf)~2~][Fe~2~(SC~6~H~2~Cl~2~S)~4~] were obtained #from a solution of THF-DMF/n-hexane at room temperature. #; # _publ_manuscript_text ; For background to structure of [iron(bis-dithiolate)] compounds, see: Amo-Ochoa et al. (2013); Chen et al. (2012); Sproules, et al. (2010); Cerdeira et al. (2008); For comparison of Na-O(DMF) or Na-O(THF) bond lengths, see: Raja et al. (2014); Thirumurugan et al. (2010); Benmansour et al. (2015). ; _audit_update_record ; 2016-03-09 # Formatted by publCIF ; _publcif_datablock.id '{f9569f2a-d8d3-4083-92e6-377ad48b8bf9}' # publcif _publ_body_element loop start loop_ _publ_body_element _publ_body_title _publ_body_contents section ; Refinement ; ; Crystal data, data collection and structure refinement details are summarized in Table 1. ; section ; Structural commentary ; ; In the title compound, [Na~2~(thf)~2~(\m-thf)(\m-dmf)~2~][Fe~2~(SC~6~H~2~Cl~2~S)~4~], the [FeIII(Cl~2~-bdt)~2~]^-^ anion (Cl~2~-bdt is 3,6-dichloro-1,2-benzenedithiolate) forms a centrosymmetric dimer supported by two FeIII-S bonds [Fe---S = 2.488(2) A\%] in which each iron atom shows the expected 4 + 1 square-pyramidal geometry. This is the typical coordination mode showed by most of the iron bis(dithiolato) compounds and it is due to the strong dimerization tendency of the monoanionic [Fe(dithiolate)~2~]^-^ species. The basal Fe---S bond distances [Fe---S1 = 2.222(2), Fe---S2 = 2.210(2), Fe---S3 = 2.225(2) and Fe---S4 = 2.488(2) \%A] are shorter than the axial one [2.488(2) \%A]. On the other hand, the two sodium atoms are bridged by one THF and two DMF molecules. To complete the pentacoordination sphere each sodium atom is additionally bonded to two terminal THF molecules. ; section ; Supramolecular features ; ; Supramolecular packing is determined by van der Waals interactions between cationic and anionic species. ; section ; Synthesis and crystallization ; ; 1,2-HSC~6~H~2~Cl~2~SH (238 mg, 1.1 mmol) was treated with an aqueous solution (10 mL) of NaOH, (5% by weight). Then, FeCl~3~\\cdot6H~2~O (150 mg, 0.37 mmol) in 10 mL of ethanol/water (1:1) was slowly added. The mixture was stirred at room temperature for 30 min. The solid formed was collected by filtration and washed several times with water and n-hexane. Suitable crystals for X-ray analysis of compounds [Na~2~(thf)~2~(\m-thf)(\m-dmf)~2~][Fe~2~(SC~6~H~2~Cl~2~S)~4~] were obtained from a solution of THF-DMF/n-hexane at room temperature. ; section ; Database survey ; ; For background to structure of [iron(bis-dithiolate)] compounds, see: Amo-Ochoa et al. (2013); Chen et al. (2012); Sproules, et al. (2010); Cerdeira et al. (2008); For comparison of Na-O(DMF) or Na-O(THF) bond lengths, see: Raja et al. (2014); Thirumurugan et al. (2010); Benmansour et al. (2015). ; # publcif _publ_body_element loop end _publ_contact_author_name 'Josefina Perles' _publ_contact_author_address ;Departamento de Quimica Inorganica, Universidad Autonoma de Madrid, 28049 Madrid (Spain) ; _publ_contact_author_email josefina.perles@uam.es _publ_contact_author_phone +34914973232 _publ_contact_author_fax +34914973529 loop_ _publ_author_name _publ_author_address _publ_author_footnote _publ_author_email 'Barrio, Jes\'us' ; Departamento de Qu\'imica Inorg\'anica, Universidad Aut\'onoma de Madrid, 28049 Madrid, Spain ; . . 'Delgado, Esther' ; Departamento de Qu\'imica Inorg\'anica, Universidad Aut\'onoma de Madrid, 28049 Madrid, Spain ; . . 'Hern\'andez, Diego' ; Departamento de Qu\'imica Inorg\'anica, Universidad Aut\'onoma de Madrid, 28049 Madrid, Spain ; . . 'Hern\'andez, Elisa' ; Departamento de Qu\'imica Inorg\'anica, Universidad Aut\'onoma de Madrid, 28049 Madrid, Spain ; . . 'Perles, Josefina' ; Laboratorio de Difracci\'on de Rayos X de Monocristal, Servicio Interdepartamental de Investigaci\'on, Universidad Aut\'onoma de Madrid, 28049 Madrid, Spain ; . ; josefina.perles@uam.es ; 'Zamora, F\'elix' ; Departamento de Qu\'imica Inorg\'anica, Universidad Aut\'onoma de Madrid, 28049 Madrid, Spain ; . . _audit_creation_method 'APEX3 v2015.5-2' _publ_requested_journal 'Acta Crystallogr.,Sect.E:Struct.Rep.Online' _publ_section_title ; Crystal structure of Bis[di-\m-dimethylformamide-\m-tetrahydrofuran-bis-tetrahydrofuransodium] tetrakis(3,6-dichloro-1,2-benzenedithiolate)di-iron(III) ; _publ_section_abstract ; The title compound, [Na~2~(thf)~2~(\m-thf)(\m-dmf)~2~][Fe~2~(SC~6~H~2~Cl~2~S)~4~] was synthesised, and its crystal structure was solved by single crystal X-ray diffraction. The ionic crystal contains the [Fe~2~(SC~6~H~2~Cl~2~S)~4~]^2-^ dimeric anion and a [Na~2~(thf)~2~(\m-thf)(\m-dmf)~2~]^2+^ cation comprising two sodium atoms joined by one THF and two DMF briging molecules and also involving four terminal THF molecules. ; _publ_section_keywords ; iron dithiolate, coordination compound, sodium compound ; _publ_section_references ; Amo-Ochoa, P., Delgado, E., G\'omez-Garc\'ia, C. J., Hern\'andez, D., Hern\'andez, E., Mart\'in, A. & Zamora, F. (2013). Inorg. Chem. 52, 5943-5950. Benmansour, S., Delgado, E., G\'omez-Garc\'ia, C. J., Hern\'andez, D., Hern\'andez, E., Martin, A., Perles, J. & Zamora, F. (2015). Inorg. Chem. 54, 2243-2252. Cerdeira, A. C., Simao, D., Santos, I. C., Machado, A., Pereira, L. C. J., Waerenborgh, J. C., Henriques, R. T. & Almeida, M. (2008). Inorg Chim Acta. 361, 3836-3841. Raja, D-S., Luo, J-H., Yeh, Ch-T., Jiang, Y-Ch., Hsu, K-., Lin, Ch-H. (2014). CrystEngComm,16,1985-1994. Sproules, S., Wieghardt, K. (2010). Coord. Chem. Rev. 254, 1358-1382. Thirumurugan, A., Tan, J-Ch., Cheetham, A- K. (2010). Cryst. Growth Des. 10,1736-1741. Chen, X., Lingam, H.-K., Meyers, E.-A. & Shore, S.-G. (2012). J. Organomet. Chem. 721-722, 137-143. ; _publ_section_related_literature ; For background to structure of [iron(bis-dithiolate)] compounds, see: Amo-Ochoa et al. (2013); Chen et al. (2012); Sproules, et al. (2010); Cerdeira et al. (2008); For comparison of Na-O(DMF) or Na-O(THF) bond lengths, see: Raja et al. (2014); Thirumurugan et al. (2010); Benmansour et al. (2015). ; data_1 _publcif_datablock.id '{04e7e7a5-befc-4a19-82bb-9afbdc5d5866}' _chemical_name_systematic ? _chemical_name_common ? _chemical_formula_moiety ? _chemical_formula_sum 'C50 H62 Cl8 Fe2 N2 Na2 O7 S8' _chemical_formula_iupac ? _chemical_formula_weight 1500.77 _chemical_melting_point ? _space_group_crystal_system monoclinic _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 29.063(2) _cell_length_b 9.9393(6) _cell_length_c 25.645(3) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 121.609(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 6309.0(9) _cell_formula_units_Z 4 _cell_measurement_reflns_used 3584 _cell_measurement_theta_min 2.2081 _cell_measurement_theta_max 22.1064 _cell_measurement_temperature 100.(2) _exptl_crystal_description prismatic _exptl_crystal_colour 'deep purple' _exptl_crystal_size_max 0.190 _exptl_crystal_size_mid 0.120 _exptl_crystal_size_min 0.020 _exptl_crystal_density_diffrn 1.580 _exptl_crystal_density_meas ? _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_F_000 3080 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.127 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details sadabs _exptl_absorpt_correction_T_min 0.81 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.98 _exptl_special_details ; ; _diffrn_ambient_temperature 100.(2) _diffrn_source molybdenum _diffrn_source_type 'x-ray tube' _diffrn_radiation_type 'Mo K\a' _diffrn_radiation_wavelength 0.71073 _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_measurement_device_type 'Bruker Kappa Apex II' _diffrn_measurement_method '\q and \f scans' _diffrn_standards_number 5765 _diffrn_standards_interval_count ? _diffrn_standards_interval_time 908 _diffrn_standards_decay_% 0.0(2) _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_reflns_number 43114 _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.1008 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0701 _diffrn_reflns_theta_min 1.65 _diffrn_reflns_theta_max 25.35 _diffrn_reflns_theta_full 25.35 _diffrn_measured_fraction_theta_max 1.000 _diffrn_measured_fraction_theta_full 1.000 _diffrn_reflns_limit_h_min -34 _diffrn_reflns_limit_h_max 34 _diffrn_reflns_limit_k_min -11 _diffrn_reflns_limit_k_max 11 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_limit_l_max 30 _refine_special_details ; There is some disorder in atoms from the coordinated thf molecules, specially in the positions occupied by C21 and C22 ; _reflns_number_total 5765 _reflns_number_gt 3785 _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_R_factor_all 0.1104 _refine_ls_R_factor_gt 0.0627 _refine_ls_wR_factor_gt 0.1522 _refine_ls_wR_factor_ref 0.1880 _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.086 _refine_ls_restrained_S_all 1.086 _refine_ls_number_reflns 5765 _refine_ls_number_parameters 359 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_number_constraints ? _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.1019P)^2^+8.4295P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_diff_density_max 1.295 _refine_diff_density_min -0.818 _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_extinction_coef ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source C C 0.0033 0.0016 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' H H 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' O O 0.0106 0.0060 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Na Na 0.0362 0.0249 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' S S 0.1246 0.1234 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Cl Cl 0.1484 0.1585 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' Fe Fe 0.3463 0.8444 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' N N 0.0061 0.0033 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _computing_data_collection ? _computing_cell_refinement ? _computing_data_reduction ? _computing_structure_solution ? _computing_structure_refinement 'SHELXL-2014/7 (Sheldrick, 2014)' _computing_molecular_graphics ? _computing_publication_material ? loop_ _atom_site_type_symbol _atom_site_label _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group C C1 0.1206(2) 0.5476(6) 0.1796(2) 0.0253(14) Uani d . . . 1 . . C C2 0.1666(2) 0.6227(7) 0.2207(3) 0.0319(15) Uani d . . . 1 . . C C3 0.2126(2) 0.5607(8) 0.2673(3) 0.0379(17) Uani d . . . 1 . . H H3 0.2438 0.6123 0.294 0.045 Uiso calc U . R 1 . . C C4 0.2125(2) 0.4234(7) 0.2745(3) 0.0363(17) Uani d . . . 1 . . H H4 0.2438 0.3798 0.3063 0.044 Uiso calc U . R 1 . . C C5 0.1673(2) 0.3496(7) 0.2359(3) 0.0324(15) Uani d . . . 1 . . C C6 0.1202(2) 0.4093(6) 0.1886(3) 0.0250(14) Uani d . . . 1 . . C C7 -0.1128(2) 0.3851(6) -0.0270(3) 0.0242(13) Uani d . . . 1 . . C C8 -0.1620(2) 0.3165(7) -0.0634(3) 0.0329(15) Uani d . . . 1 . . C C9 -0.2080(2) 0.3845(8) -0.1071(3) 0.0369(17) Uani d . . . 1 . . H H9 -0.2407 0.3362 -0.1317 0.044 Uiso calc U . R 1 . . C C10 0.1115(2) 0.4769(6) 0.0376(3) 0.0270(14) Uani d . . . 1 . . C C11 0.1590(2) 0.4101(7) 0.0805(3) 0.0309(15) Uani d . . . 1 . . C C12 0.2068(2) 0.4794(8) 0.1149(3) 0.0382(17) Uani d . . . 1 . . H H12 0.2387 0.4331 0.1439 0.046 Uiso calc U . R 1 . . C C13 0.9177(5) -0.1855(10) 0.6734(6) 0.104(4) Uani d . . . 1 . . H H13A 0.9474 -0.1928 0.6653 0.125 Uiso calc U . R 1 . . H H13B 0.9331 -0.1959 0.7179 0.125 Uiso calc U . R 1 . . C C14 0.8770(7) -0.2881(14) 0.6395(8) 0.145(6) Uani d . . . 1 . . H H14A 0.8913 -0.357 0.6238 0.174 Uiso calc U . R 1 . . H H14B 0.8669 -0.3328 0.6666 0.174 Uiso calc U . R 1 . . C C15 0.8374(4) -0.0773(11) 0.6011(5) 0.076(3) Uani d . . . 1 . . H H15A 0.8325 -0.0293 0.5647 0.091 Uiso calc U . R 1 . . H H15B 0.8102 -0.0434 0.6099 0.091 Uiso calc U . R 1 . . C C16 0.8305(6) -0.2227(14) 0.5893(7) 0.122(5) Uani d . . . 1 . . H H16A 0.797 -0.254 0.5866 0.146 Uiso calc U . R 1 . . H H16B 0.8281 -0.2437 0.5502 0.146 Uiso calc U . R 1 . . C C17 0.8577(4) 0.3214(11) 0.5680(4) 0.081(3) Uani d . . . 1 . . H H17A 0.8526 0.2463 0.5401 0.097 Uiso calc U . R 1 . . H H17B 0.8881 0.3774 0.5734 0.097 Uiso calc U . R 1 . . C C18 0.8095(4) 0.4012(9) 0.5412(4) 0.069(3) Uani d . . . 1 . . H H18A 0.7821 0.3659 0.5004 0.082 Uiso calc U . R 1 . . H H18B 0.8174 0.4959 0.5367 0.082 Uiso calc U . R 1 . . C C19 0.7901(4) 0.3911(11) 0.5841(4) 0.081(3) Uani d . . . 1 . . H H19A 0.7897 0.481 0.6005 0.097 Uiso calc U . R 1 . . H H19B 0.753 0.3539 0.563 0.097 Uiso calc U . R 1 . . C C20 0.8262(5) 0.3046(14) 0.6322(5) 0.112(5) Uani d . . . 1 . . H H20A 0.8069 0.2222 0.6317 0.134 Uiso calc U . R 1 . . H H20B 0.8399 0.3501 0.672 0.134 Uiso calc U . R 1 . . C C21 1.0155(5) 0.4047(9) 0.7176(5) 0.079(3) Uani d . . . 1 . . H H21A 1.0534 0.3857 0.73 0.094 Uiso calc U . R 1 . . H H21B 0.9925 0.387 0.6731 0.094 Uiso calc U . R 1 . . C C22 1.0114(9) 0.5276(11) 0.7276(9) 0.229(12) Uani d . . . 1 . . H H22A 0.9861 0.5749 0.6889 0.275 Uiso calc U . R 1 . . H H22B 1.047 0.5727 0.7472 0.275 Uiso calc U . R 1 . . C C23 0.9587(3) 0.0340(7) 0.8264(3) 0.0420(18) Uani d . . . 1 . . H H23 0.9213 0.0131 0.8027 0.05 Uiso calc U . R 1 . . C C24 0.9506(3) 0.0083(7) 0.9150(3) 0.0394(17) Uani d . . . 1 . . H H24A 0.913 -0.0117 0.8836 0.059 Uiso calc U . R 1 . . H H24B 0.9518 0.0893 0.9375 0.059 Uiso calc U . R 1 . . H H24C 0.9659 -0.0677 0.9435 0.059 Uiso calc U . R 1 . . C C25 1.0394(3) 0.0575(7) 0.9261(3) 0.0404(17) Uani d . . . 1 . . H H25A 1.0576 0.0431 0.9035 0.061 Uiso calc U . R 1 . . H H25B 1.0546 -0.0033 0.9614 0.061 Uiso calc U . R 1 . . H H25C 1.0446 0.1509 0.9404 0.061 Uiso calc U . R 1 . . Cl Cl1 0.16742(7) 0.79653(17) 0.21326(8) 0.0424(5) Uani d . . . 1 . . Cl Cl2 0.16886(7) 0.17552(18) 0.24562(8) 0.0446(5) Uani d . . . 1 . . Cl Cl3 -0.16553(7) 0.14453(19) -0.05571(8) 0.0451(5) Uani d . . . 1 . . Cl Cl4 0.15828(6) 0.23676(18) 0.08988(7) 0.0387(4) Uani d . . . 1 . . Fe Fe1 0.01139(3) 0.45372(8) 0.06273(4) 0.0200(2) Uani d . . . 1 . . N N1 0.9818(2) 0.0305(5) 0.8860(2) 0.0311(12) Uani d . . . 1 . . Na Na1 0.94106(12) 0.1312(3) 0.69648(12) 0.0478(7) Uani d . . . 1 . . O O1 0.8901(3) -0.0542(6) 0.6520(3) 0.0733(18) Uani d . . . 1 . . O O2 0.8707(3) 0.2686(7) 0.6258(3) 0.0751(19) Uani d . . . 1 . . O O3 0.9813(2) 0.0620(5) 0.7984(2) 0.0425(12) Uani d . . . 1 . . O O4 1.0 0.3148(7) 0.75 0.061(2) Uani d T P S 1 . . S S1 0.06382(6) 0.62432(14) 0.11783(6) 0.0224(3) Uani d . . . 1 . . S S2 0.06184(6) 0.31770(15) 0.14044(7) 0.0261(4) Uani d . . . 1 . . S S3 -0.05458(6) 0.30213(15) 0.02869(7) 0.0260(4) Uani d . . . 1 . . S S4 0.04883(5) 0.39246(14) -0.00190(6) 0.0226(4) Uani d . . . 1 . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_12 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_23 C1 0.014(3) 0.049(4) 0.009(3) 0.001(3) 0.004(2) -0.005(3) C2 0.027(3) 0.047(4) 0.021(3) -0.009(3) 0.011(3) -0.011(3) C3 0.019(3) 0.071(5) 0.020(4) -0.013(3) 0.008(3) -0.012(3) C4 0.017(3) 0.072(5) 0.010(3) 0.005(3) 0.000(3) 0.004(3) C5 0.026(3) 0.047(4) 0.021(3) 0.007(3) 0.010(3) 0.006(3) C6 0.014(3) 0.044(4) 0.011(3) 0.006(2) 0.003(2) -0.005(3) C7 0.012(3) 0.043(4) 0.015(3) -0.002(2) 0.006(2) -0.005(3) C8 0.023(3) 0.053(4) 0.022(3) -0.007(3) 0.011(3) -0.010(3) C9 0.012(3) 0.071(5) 0.019(3) -0.009(3) 0.003(3) -0.018(3) C10 0.012(3) 0.051(4) 0.016(3) 0.002(3) 0.006(3) -0.006(3) C11 0.018(3) 0.053(4) 0.018(3) 0.007(3) 0.007(3) -0.002(3) C12 0.016(3) 0.074(5) 0.015(3) 0.010(3) 0.001(3) -0.007(3) C13 0.130(11) 0.064(7) 0.117(10) -0.027(7) 0.063(9) -0.011(7) C14 0.21(2) 0.095(11) 0.160(17) -0.043(12) 0.119(15) -0.049(11) C15 0.046(5) 0.107(8) 0.084(7) -0.018(5) 0.040(6) -0.005(6) C16 0.124(12) 0.119(12) 0.149(14) -0.069(10) 0.091(11) -0.062(10) C17 0.071(6) 0.125(9) 0.048(6) 0.033(6) 0.032(5) 0.029(6) C18 0.066(6) 0.073(6) 0.054(6) -0.007(5) 0.023(5) -0.004(5) C19 0.072(7) 0.090(7) 0.063(7) -0.016(6) 0.024(6) -0.007(6) C20 0.113(9) 0.175(12) 0.090(9) 0.076(9) 0.082(8) 0.061(8) C21 0.129(9) 0.071(6) 0.100(8) -0.003(6) 0.104(8) 0.015(5) C22 0.56(3) 0.053(7) 0.37(2) -0.007(12) 0.45(3) -0.002(10) C23 0.049(4) 0.050(4) 0.025(4) -0.001(3) 0.018(4) 0.003(3) C24 0.045(4) 0.044(4) 0.039(4) -0.001(3) 0.029(4) 0.003(3) C25 0.051(4) 0.038(4) 0.035(4) -0.011(3) 0.024(4) -0.011(3) Cl1 0.0398(10) 0.0498(10) 0.0302(9) -0.0171(8) 0.0132(8) -0.0103(8) Cl2 0.0354(9) 0.0535(11) 0.0287(9) 0.0134(8) 0.0055(8) 0.0141(8) Cl3 0.0333(9) 0.0584(11) 0.0355(10) -0.0210(8) 0.0125(8) -0.0123(8) Cl4 0.0273(8) 0.0537(10) 0.0283(9) 0.0182(7) 0.0099(7) 0.0073(7) Fe1 0.0151(4) 0.0273(5) 0.0142(4) 0.0013(3) 0.0053(3) -0.0010(3) N1 0.040(3) 0.034(3) 0.028(3) -0.001(2) 0.024(3) -0.002(2) Na1 0.0588(19) 0.0589(18) 0.0348(17) 0.0061(14) 0.0307(15) 0.0060(13) O1 0.071(4) 0.072(4) 0.074(5) -0.015(3) 0.036(4) -0.007(3) O2 0.086(5) 0.097(5) 0.055(4) 0.029(4) 0.046(4) 0.031(3) O3 0.054(3) 0.054(3) 0.033(3) -0.001(2) 0.032(3) 0.003(2) O4 0.115(7) 0.046(4) 0.072(6) 0 0.084(6) 0 S1 0.0180(7) 0.0296(8) 0.0156(7) -0.0008(6) 0.0061(6) -0.0021(6) S2 0.0197(7) 0.0316(8) 0.0182(8) 0.0008(6) 0.0038(6) 0.0018(6) S3 0.0201(7) 0.0322(8) 0.0192(8) -0.0049(6) 0.0057(6) -0.0009(6) S4 0.0158(7) 0.0296(8) 0.0176(8) 0.0037(6) 0.0055(6) -0.0008(6) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_distance Fe1 S2 . 2.2105(16) Fe1 S1 . 2.2219(16) Fe1 S3 . 2.2255(16) Fe1 S4 5_565 2.2299(16) Fe1 S4 . 2.4885(17) Na1 O1 . 2.263(7) Na1 O3 2_756 2.298(6) Na1 O2 . 2.334(6) Na1 O3 . 2.340(5) Na1 O4 . 2.384(6) Na1 Na1 2_756 3.068(6) O3 Na1 2_756 2.298(6) O4 C21 2_756 1.445(8) O4 Na1 2_756 2.384(6) S4 Fe1 5_565 2.2299(16) loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle _geom_angle_publ_flag C6 C1 C2 . . 119.1(5) ? C6 C1 S1 . . 119.5(4) ? C2 C1 S1 . . 121.4(5) ? C3 C2 C1 . . 121.3(6) ? C3 C2 Cl1 . . 118.3(5) ? C1 C2 Cl1 . . 120.4(5) ? C4 C3 C2 . . 119.2(6) ? C5 C4 C3 . . 120.1(6) ? C4 C5 C6 . . 122.1(6) ? C4 C5 Cl2 . . 118.9(5) ? C6 C5 Cl2 . . 119.0(5) ? C1 C6 C5 . . 118.2(5) ? C1 C6 S2 . . 119.2(4) ? C5 C6 S2 . . 122.7(5) ? C10 C7 C8 5_565 . 117.8(5) ? C10 C7 S3 5_565 . 120.4(4) ? C8 C7 S3 . . 121.7(5) ? C9 C8 C7 . . 120.9(6) ? C9 C8 Cl3 . . 118.9(5) ? C7 C8 Cl3 . . 120.2(5) ? C12 C9 C8 5_565 . 120.7(6) ? C7 C10 C11 5_565 . 119.9(5) ? C7 C10 S4 5_565 . 118.6(4) ? C11 C10 S4 . . 121.4(5) ? C12 C11 C10 . . 120.9(6) ? C12 C11 Cl4 . . 119.2(5) ? C10 C11 Cl4 . . 119.9(5) ? C9 C12 C11 5_565 . 119.7(6) ? C14 C13 O1 . . 106.5(11) ? C16 C14 C13 . . 107.8(12) ? O1 C15 C16 . . 108.3(10) ? C14 C16 C15 . . 107.3(11) ? O2 C17 C18 . . 111.2(8) ? C17 C18 C19 . . 105.3(8) ? C20 C19 C18 . . 106.8(9) ? C19 C20 O2 . . 110.8(8) ? C22 C21 O4 . . 112.7(8) ? C21 C22 C22 . 2_756 105.5(5) ? O3 C23 N1 . . 125.7(7) ? S2 Fe1 S1 . . 89.06(6) ? S2 Fe1 S3 . . 88.14(6) ? S1 Fe1 S3 . . 158.24(7) ? S2 Fe1 S4 . 5_565 163.06(7) ? S1 Fe1 S4 . 5_565 86.95(6) ? S3 Fe1 S4 . 5_565 89.48(6) ? S2 Fe1 S4 . . 97.81(6) ? S1 Fe1 S4 . . 102.52(6) ? S3 Fe1 S4 . . 99.24(6) ? S4 Fe1 S4 5_565 . 99.12(5) ? C23 N1 C25 . . 120.9(6) ? C23 N1 C24 . . 121.6(6) ? C25 N1 C24 . . 117.3(5) ? O1 Na1 O3 . 2_756 98.5(2) ? O1 Na1 O2 . . 90.5(3) ? O3 Na1 O2 2_756 . 130.9(2) ? O1 Na1 O3 . . 97.8(2) ? O3 Na1 O3 2_756 . 87.0(2) ? O2 Na1 O3 . . 139.6(2) ? O1 Na1 O4 . . 175.3(2) ? O3 Na1 O4 2_756 . 78.96(17) ? O2 Na1 O4 . . 94.1(2) ? O3 Na1 O4 . . 78.15(17) ? O1 Na1 Na1 . 2_756 125.45(18) ? O3 Na1 Na1 2_756 2_756 49.17(14) ? O2 Na1 Na1 . 2_756 143.89(19) ? O3 Na1 Na1 . 2_756 47.99(14) ? O4 Na1 Na1 . 2_756 49.95(12) ? C15 O1 C13 . . 108.3(7) ? C15 O1 Na1 . . 134.6(6) ? C13 O1 Na1 . . 116.6(6) ? C17 O2 C20 . . 105.4(7) ? C17 O2 Na1 . . 132.0(5) ? C20 O2 Na1 . . 122.3(5) ? C23 O3 Na1 . 2_756 147.3(5) ? C23 O3 Na1 . . 127.7(5) ? Na1 O3 Na1 2_756 . 82.84(19) ? C21 O4 C21 . 2_756 103.7(9) ? C21 O4 Na1 . 2_756 117.2(4) ? C21 O4 Na1 2_756 2_756 119.2(5) ? C21 O4 Na1 . . 119.2(5) ? C21 O4 Na1 2_756 . 117.2(4) ? Na1 O4 Na1 2_756 . 80.1(3) ? C1 S1 Fe1 . . 104.5(2) ? C6 S2 Fe1 . . 105.0(2) ? C7 S3 Fe1 . . 105.5(2) ? C10 S4 Fe1 . 5_565 105.7(2) ? C10 S4 Fe1 . . 100.4(2) ? Fe1 S4 Fe1 5_565 . 80.87(5) ? _shelx_res_file ; datos.res created by SHELXL-2014/7 TITL datos in C2/c CELL 0.71073 29.0630 9.9393 25.6453 90.000 121.609 90.000 ZERR 4.00 0.0020 0.0006 0.0026 0.000 0.003 0.000 LATT 7 SYMM -x, y, -z+1/2 SFAC C H O Na S Cl Fe N UNIT 200 248 28 8 32 32 8 8 L.S. 20 ACTA FMAP 2 PLAN 3 SIZE 0.020 0.120 0.190 TEMP -173.150 WGHT 0.101900 8.429500 FVAR 0.02169 C1 1 0.120580 0.547630 0.179593 11.00000 0.01391 0.04867 = 0.00943 -0.00523 0.00352 0.00100 C2 1 0.166599 0.622671 0.220698 11.00000 0.02705 0.04654 = 0.02066 -0.01102 0.01149 -0.00868 C3 1 0.212582 0.560712 0.267318 11.00000 0.01925 0.07066 = 0.02023 -0.01187 0.00787 -0.01296 AFIX 43 H3 2 0.243785 0.612282 0.293965 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C4 1 0.212488 0.423447 0.274542 11.00000 0.01681 0.07162 = 0.01037 0.00400 0.00020 0.00492 AFIX 43 H4 2 0.243771 0.379819 0.306342 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C5 1 0.167290 0.349607 0.235889 11.00000 0.02648 0.04737 = 0.02062 0.00649 0.01040 0.00704 C6 1 0.120192 0.409256 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