서 론

전 세계적으로 화석연료를 활용한 에너지 소비량의 증 가에 따라서 자동차 엔진, 화력발전소, 소각로 및 각종 산 업체에서 발생되는 고온 배기가스 배출량이 크게 증가하 고 있다. 특히 미세먼지는 2.5 μm이하의 먼지로 머리카락 의 굵기보다 작은 크기이며 인체의 호흡기를 통해 흡입시 피해가 매우 크다. 이들 배기가스에는 인체에 유해한 미세 먼지 이외에도 질소산화물(NOx), 아황산가스(SOx), 휘발 성 유기화합물(Volatile Organic Compounds : VOCs)와 같 은 유해가스가 상당량 포함되어 있어서 심각한 환경오염 문제가 유발되고 있다. 이러한 유해가스 처리를 위해 세정 (Scrubber), 선택적 촉매환원법(Selective Catalytic Reduction : SCR) 등의 공정을 도입하고 있는데, 최근 운전비용 및 공 간 절약을 위해 집진용 세라믹 필터에 유해가스 제거 성 능을 부여하여 먼지와 유해가스를 동시에 처리하려는 시 도가 활발히 이루어지고 있다[1-3].

일반적으로 유해가스 제거 공정은 촉매를 사용하는 고 온 공정법을 사용하고 있는데, 최근에는 고온 공정에서 발 생하는 먼지 및 유해가스를 동시에 제거할 수 있는 고온 용 필터의 필요성이 절실히 요구되고 있으며, 특히 세라믹 필터에 대한 연구가 선진국을 중심으로 활발히 진행되고 있 다[4-8]. 세라믹 필터 소재로서 뮬라이트, 탄화규소(SiC), 그 리고 코디어라이트는 단독소재로서 비교적 좋은 특성을 보 인다. 상용 캔들 필터의 소재로는 실리콘카바이드(SiC)가 가 장 많이 사용되고 있지만 코디어라이트(2MgO∙2Al₂O₃∙5SiO₂), 알루미나(Al₂O₃)/뮬라이트(3Al₂O₃∙2SiO₂) 등이 산화물계 소 재로 이용되고 있다. 이 중 코디어라이트는 열충격 저항성 이 높고 열팽창율이 작은 편이며 고온 특성이 우수하고 가격이 저렴하여 고온용 필터로 활용하기 위한 연구가 활 발히 이루어지고 있다[6]. 코디어라이트는 튜브형이나 채 널형으로 촉매 처리를 통한 연구가 진행되고 있으나 먼지 /유해가스 동시처리용으로는 연구가 부족한 실정이다.

세라믹 필터는 일반적으로 입자상 물질 제거효율이 매 우 우수한 것으로 보고 되고 있으나 내구성, 체결, 눈막힘 현상 등 아직 해결되지 않은 문제점들이 존재한다. 기존 연구 결과들을 보면 필터 표면이나 내부에 균열 발생 및 파손 등이 발생하여 필터 수명이 단축되는 현상이 나타나 고 있다[9-11]. 세라믹 필터가 파손되는 주된 원인으로는 집탈진 공정에서 발생하는 열충격 및 압력차에 의한 기계 적 충격을 들 수 있으며, 세라믹 필터 기공에 알카리 금속 또는 칼슘염이 증착되는 것이 세라믹 필터의 눈막힘 현상 및 열화에 영향을 미친다. 이 밖에도 진동과 같이 순간적 으로 발생하는 기계적 충격도 세라믹 필터 열화에 영향을 미친다. 촉매의 경우에는 열, 산성가스(SO₂, HCl, etc.), 수 분, 분진 등에 의하여 열화, 피독 현상 등이 발생함으로써 수명이 단축될 수 있다.

본 연구에서는 코디어라이트 원료를 이용한 세라믹 필 터를 제조함에 있어서, 출발원료크기 및 유무기 첨가제 등 조건 변화에 대한 세라믹 필터의 특성인 강도, 기공율, 압 력손실 등에 미치는 영향을 조사하고 최적 조건을 도출하 였다. 이는 세라믹 필터의 주요 취약점중 하나인 기계적 충격에 대한 특성향상에 도움이 될 것으로 기대된다.

실험방법

본 연구에서는 출발입자의 평균입자크기, 유기물 함량, 발포제 첨가 유무 등이 세라믹 필터 소결체의 강도, 기공 율, 압력손실 등의 물성에 미치는 영향을 고찰하였다.

코디어라이트는 200 mesh를 통과한 분말을 사용하였으 며, 이 분말의 평균입경은 55.8 μm(raw powder)이었다. 또 한 출발입자의 평균입자크기에 따른 영향을 관찰하기 위 해서 평균입자크기를 각각 72, 120, 150, 175, 200 μm가 되도록 분급하여 실험하였다. 유기물 함량은 예비실험을 통하여 결합제(한국씨엔씨, methyl cellulose, M-40SEC) 5 wt%, 가소제(평화유지공업, glycerin, 99.2%) 2 wt%, 윤활 제(산노프코, Lu-6418, 점도58cps) 3 wt%를 기준으로 최 대 2.5배까지 변화시켰다. 발포제는 흑연분말(대정화금, Cas No. 7782-42-5, 150-200 mesh)을 사용하였다. 발포제 로 많이 사용되는 재료로는 흑연, 수용성 셀룰로오스 등이 있는데, 흑연은 압출 성형시 성형체의 유동성이 우수할 뿐 만 아니라 소결시 세라믹의 균열을 유발시키는 부풀림 (swelling) 현상이 없이 연소되면서 적당한 기공크기와 기 공률을 형성하기 때문에 가장 많이 사용한다[12, 13]. 한편 셀룰로오스는 흑연에 비하여 낮은 온도에서 연소되므로 열소모량 및 열응력이 적으며, 같은 양의 흑연에 비하여 2 배의 기공량을 형성하는 등의 장점이 있는 것으로 알려져 있으나, 부풀림 현상이 있기 때문에 균열을 유발시킬 수 있다[14]. 흑연분말 첨가시 원활한 혼합을 위하여, 유기물 첨가량을 기준량보다 2배로 증가시켜 첨가하였다.

각 원료와 물(30 wt%)을 혼합한 후, 토련하여 항온항습 기 내에서 48시간 동안 숙성시켰고, 숙성된 코디어라이트 성형체를 직경이 25 mm인 disk형 몰드에 넣고 20 MPa의 압력으로 일축 가압 성형하여 disk 형태의 세라믹 필터를 성형하였다. 그리고 압출 성형기를 사용하여 외경 60 mm, 내경 40 mm, 길이 0.5~1 m인 candle형 세라믹 필터도 성 형하였다. 성형체를 상온에서 48시간 그리고 100oC의 건 조기 내에서 24시간 동안 건조시켰는데, 특히 candle형 필 터의 경우 roller가 설치된 건조기 내에서 건조시켰다. 건 조 중 roller를 사용하여 성형체를 회전시킨 이유는 성형체 가 건조 중에 변형되는 것을 막기 위해서였다. 건조가 종 료된 성형체를 1,250~1,420°C의 온도에서 1시간 동안 소 성하였다. 그림 1에 전체 공정을 간략히 나타내었다.

Fig. 1.

Flow chart of experimental procedure for ceramic filter fabrication.

조건 변화에 따라 제조된 필터 시편은 기공률, 압축강 도, 압력손실 등 기본적인 물성을 측정하였다. 아르키메 데스법을 이용하여 기공률을 측정하였고, 압축강도는 UTM(Universal Test Machine, U.S.A.) 장비를 사용하여 5 mm/min의 span speed로 측정하였다. 압력손실 측정은 ASTM E128-61에 의거하여 제작한 측정 시스템을 사용하 였고 면속도(face velocity)를 변화시키면서 측정하였다. 공 정변수에 따른 세라믹 필터의 미세구조 변화와 여과층 두 께 및 표면상태는 SEM(Scanning Electron Microscope, Hitachi, S-2700)을 사용하여 관찰하였다.

결과 및 고찰

고온상압공정에서 먼지/유해가스 동시처리용 세라믹 필 터를 적용하기 위해서는 10 MPa 이상의 강도와 면속도 5 cm/sec 기준에서 3,000 Pa 이하의 압력손실값을 갖는 세 라믹 필터를 제조하여야 한다. 따라서 본 연구에서는 코디 어라이트 원료를 이요한 세라믹 필터 제조에 있어서, 출발 원료의 입자크기변화, 유기물 함량변화, 발포제 첨가 등에 따른 세라믹 필터 소결체의 특성변화에 대하여 연구 고찰 하였다.

3.1. 입자크기에 따른 영향

입자의 크기를 조절하여 각각의 입자크기 변화에 대한 필터의 강도, 기공율, 압력손실 특성 등에 대하여 연구하 였다. 그림 2는 코디어라이트 분말의 분쇄하고 크기별로 분급한 시료의 SEM 사진으로 (a)는 분쇄한 분말의 평균 입경이 55.8 μm으로 입자크기분포가 수 ~ 수백 μm까지 넓게 분포하고 있으며, (b)는 평균입경이 150 μm이며, (c) 는 200 μm의 평균입자크기로 균일하게 분포하는 것을 알 수 있다. 크기 영역별로 분급한 시료인 코디어라이트 소재 의 소결온도를 파악하기 위하여 200 mesh를 통과한 평균 입자크기가 55.8 μm인 코디어라이트 분말로 성형체를 제 조한 후, 1,200~1,350°C 사이의 온도에서 소결하였다.

Fig. 2.

SEM images of codierite powder at various particle size: (a) Raw power, (b) 150 μm, and (c) 200 μm.

주어진 온도에서 소결한 시편들의 겉보기 기공률과 압 축강도의 변화에 대해서 실험한 결과, 소결온도가 높아짐 에 따라 겉보기 기공률은 감소하였고, 압축강도는 증가하 는 경향을 보였다. 따라서 세라믹 필터로서의 용도를 고려 할 때, 1,250°C에서 소결한 시편이 가장 적합하다고 판단 되었다. 1,250°C에서 소결한 시편의 겉보기 기공률은 49.5%였고, 압축강도는 11.9 MPa이었다. 그러나 위 조건 에서 제조된 세라믹 필터는 고온, 상압에서 사용되는 세라 믹 필터로서 요구되는 3,000 Pa 이상의 압력손실보다 높 게 나타났다. 따라서 분쇄와 분급 방법을 이용하여 코디어 라이트 입자크기를 조절함으로서, 세라믹 필터의 압력손 실 변화를 관찰하였다.

코디어라이트 분말의 평균입자크기에 따른 필터의 겉보 기 기공률 및 압축강도 변화에 대해서 실험한 결과, 세라 믹 필터의 평균 기공률은 45~60% 사이에서 분포하였고, 출발입자크기가 커짐에 따라 기공률도 높아지는 경향을 나타내었다. 이러한 경향은 분말입자들의 치밀화와 소결 특성으로서 설명할 수 있다. 출발입자의 크기가 커지면 성 형 시 입자간의 치밀화가 어려워 성형체 자체의 상대밀도 가 낮아지게 된다. 따라서 출발입자의 크기가 크다면 이미 성형체 내부에 많은 기공들이 존재하게 되고, 이 성형체를 소결하게 되면 더 기공들이 잔류할 수밖에 없다. 또한 입 자 크기가 큰 원료를 사용하면 소결 시 확산 현상이 어려 워지므로 치밀화가 용이하지 않은 결과로 소결체의 강도 도 저하된다. 분급하지 않은 분말을 사용하였을 때, 가장 낮은 겉보기 기공률을 나타내었다. 이는 작은 입자들이 큰 입자들 사이의 공간을 채워주었기 때문으로 판단되었다. 평균입도가 200 μm인 분말을 출발입자로 사용한 경우, 겉 보기 기공률이 약 59.4%으로 가장 높았다.

세라믹 필터의 압축강도에 대한 출발입자크기의 영향을 보면 겉보기 기공률 변화의 경향과는 정반대로 입자크기 가 증가할수록 압축강도는 낮아졌다. 이는 세라믹 필터를 구성하는 입자의 평균 크기가 커짐에 따라 치밀화가 느리 게 진행되기 때문이다. 분급하지 않은 분말을 사용한 경우, 치밀화가 비교적 잘 이루어져 세라믹 필터의 압축강도는 30 MPa 이상으로서 다른 시편들과 비교하여 가장 높았다. 그러나 평균입자크기가 200 μm인 코디어라이트를 사용한 세라믹 필터는 소결정도가 낮아 약 5 MPa의 강도를 나타 내었다. 세라믹 필터의 기공 특성으로서 높은 강도가 필수 적인 요소는 아니지만 5 MPa은 너무 낮은 강도로서 취급 하기에도 어렵다.

그림 3은 출발입자의 평균입자크기에 따른 세라믹 필터 의 압력손실변화에 대한 결과이다. 세라믹 필터의 압력손 실은 유속의 증가와 함께 거의 선형적으로 증가하고 있다. 출발입자의 평균입자크기에 의한 영향에 있어서, 입자크 기가 증가할수록 동일한 유속에서 압력손실이 크게 낮아 지고 있음을 알 수 있다. 이것은 입자크기의 증가와 함께 겉보기 기공률이 증가한 것과 연관이 있는 현상이라고 판 단된다. 다시 말하면 세라믹 필터 내부에 형성되어 있는 기공의 크기가 커지면서 기공률 증가에 따라서 압력손실 이 감소한 것이다. 5 cm/sec 유속에서 압력손실은 분급하 지 않은 분말을 사용한 경우가 6,300 Pa이상으로서 매우 높았고, 평균입자 크기가 200 μm의 코디어라이트 분말로 제조한 세라믹 필터는 630 Pa로서 매우 낮은 압력손실을 나타내었다.

Fig. 3.

Pressure drop graphs of ceramic filters as a function of mean particle size.

3.2. 유기물 함량에 따른 영향

유기물 첨가량을 기본 조건에서 1~2.5배로 변화시켜 제 조한 세라믹 필터를 소성 한 후, 외관을 관찰한 결과 2.5 배의 유기물이 첨가된 시편의 경우 형상이 많이 뒤틀어진 상태로, 필터로서의 사용이 거의 불가능하였다. 그림 4는 유기물 함량 변화에 따른 미세구조를 나타낸 SEM 사진이 다. 기본함량이 첨가된 시편의 미세구조(a)와 1.5배의 유 기물이 첨가된 시편의 미세구조(b)를 비교하면, 기공이 커 지면서 입자와 입자의 간격이 커지는 것을 알 수 있다. 그 러나 2.0배가 첨가된 시편의 미세구조(c)와 2.5배가 첨가 된 시편의 미세구조(d)는 (b)의 미세구조와 크게 차이가 없음을 확인할 수 있다. 유기물 함량이 증가할수록 겉보기 기공률도 증가하는 경향을 나타내고 있다. 유기물 함량이 1배에서 1.5배로 증가시 겉보기 기공률이 약 45%에서 약 55%로 크게 증가하였다. 그러나 2.0배 이상의 유기물을 첨가하더라도 겉보기 기공률의 증가폭은 감소하는 경향을 보였다. 2.0배를 첨가한 시편의 경우, 기공율이 약 60% 이 었고, 2.5배를 첨가한 시편의 경우는 약 62%의 기공율을 나타내었다. 압축강도의 특성도 겉보기 기공률과 유사한 경향으로 유기물 함량이 1.0배에서 1.5배로 증가하였을 때 변화의 폭이 가장 크게 나타나서 압축강도가 약 32.5 MPa 에서 약 6 MPa로 크게 감소하였다. 그러나 2.0배 이상의 함량된 시편에서는 압축강도의 변화가 거의 없어서 2.5배 첨가한 시편은 약 5 MPa을 나타내었다.

Fig. 4.

Microstructure of ceramic filters containing different organic additive: (a) 1-fold, (b) 1.5-fold, (c) 2-fold, and (d) 2.5-fold.

그림 5(a)는 유기물 함량과 유속의 변화에 따른 압력 손실변화를 나타낸 그래프이다. 압력손실은 유속의 증가 와 함께 선형적 증가를 나타내었다. 세라믹 필터 제조에 있어서 유기물의 총 함량이 증가함에 따라 압력손실이 감소하고 있음을 확인할 수 있다. 유기물 함량이 1.0배 에서 1.5배로 증가시킨 시편에서는 압력손실의 감소폭이 가장 크게 나타났다. 그 이상의 유기물 함량 시편에서는 겉보기 기공률, 압축강도와 유사한 경향으로 압력손실의 감소폭이 줄어드는 경향을 보였다. 기본함량의 유기물을 첨가한 시편에서는 5 cm/sec의 유속에서 9,800 Pa이상 의 매우 높은 압력손실을 나타내었고, 2.5배의 유기물을 첨가한 시편에서는 4,900 Pa이하로 크게 낮출 수 있었다. 그림 5(b)는 출발입자의 평균입자크기가 150 μm인 세라 믹 필터의 유기물 함량에 따른 압력손실 변화에 대한 그 래프를 나타내었다. 그림 5(a)에서와 같이 유기물 함량을 증가시킴으로서 압력손실을 크게 낮출 수 있었고, 분급 하지 않았던 시편의 경우보다 매우 낮은 압력손실을 얻 을 수 있었다. 기본 함량의 유기물을 첨가한 시편의 압 력손실은 5 cm/sec의 유속에서 2,450 Pa이었으며, 2.0배 의 유기물을 첨가한 시편의 경우는 780 Pa이었다. 압력 손실에 대한 결과들은 그림 4에 나타낸 바와 같이 세라 믹 필터의 미세구조 변화와 동일한 경향임을 확인할 수 있었다.

Fig. 5.

Pressure drop graphs of ceramic filters using: (a) raw powder and (b) 150 μm sized powder as a function of organic additive

3.3. 발포제 첨가에 의한 특성 변화

수용성 셀룰로오즈를 발포제로 사용한 결과 발포성은 매우 우수하였으나, 이론적 고찰에서 언급한 것과 같이 부 풀림 현상 등에 의해 필터의 형상을 유지하는 것이 매우 어려웠다. 따라서 본 연구에서는 600~800°C 정도에서 산 화하는 흑연을 발포제로 사용하여 흑연이 산화된 자리가 빈공간이 되어서 기공을 형성하였다. 이러한 일련에 과정이 세라믹 필터의 특성에 어떠한 변화가 있는지 고찰하였다.

발포제 첨가에 따른 영향을 알아보기 위하여 평균입자 크기가 200 μm인 코디어라이트 분말에 흑연 분말을 첨가 하였다. 흑연을 첨가한 것을 제외하고는 모두 동일한 조건 으로 세라믹 필터를 제조하였으며, 겉보기 기공률, 압축강 도, 압력손실 등의 특성에 있어서 큰 변화를 나타났다. 흑 연첨가에 의하여 겉보기 기공률이 59.4%에서 61.6%로 약 2.2% 증가하였다. 발포제로 사용한 흑연은 열처리시 CO 나 CO₂의 형태로 산화되면서 시편내의 기공률을 높이는 역할을 하게 되는데, 본 연구에서는 흑연 첨가가 기공률을 약 2% 증가로 높지 않았다. 이와는 달리 Yang의 연구에 서는 흑연 첨가가 코디어라이트 소결체의 기공률을 크게 증가시켰다[15]. 본 연구에서 첨가된 흑연이 세라믹 필터 의 기공률을 크게 증가시키지 못한 이유는 출발입자로 사 용한 코디어라이트 분말의 평균입자크기가 200 μm로서 매우 조대하기 때문에 기공률 특성 변화에 크게 영향을 미치지 못한 것으로 판단되었다. 반면 흑연을 첨가하지 않 은 세라믹 필터 시편의 압축강도는 5.1 MPa로 나타났지 만, 흑연을 첨가한 세라믹 필터 시편의 경우는 10.3 MPa 로서 압축강도가 약 2배 증가하였다. 흑연 첨가가 세라믹 필터의 기공률을 크게 증가시키지는 못하였지만, 압축강 도 특성은 크게 증가되는 효과를 얻을 수 있었다. 일반적 으로 소결체의 강도는 기공률이 증가할수록 낮아지지만, 본 연구에서 상반된 결과를 얻을 수 있었던 것은 소결 처 리할 때 발생하는 흑연 잔유물 때문이라고 판단된다. 발포 제로 사용한 흑연 분말만을 1,420°C에서 산화시키면, 84 wt%의 중량 감소가 발생한 것을 알 수 있었다. 그리고 나머지 16 wt%의 잔유물을 XRF로 분석한 결과, SiO₂ 55 wt%, Al₂O₃ 26 wt%, K₂O 6.2 wt%, Fe₂O₃ 5.57 wt%, CaO 4.13 wt%로 나타났다. 이 성분들이 세라믹 필터 소 결시 일종의 소결조제[16, 17]로 작용됨으로서 코디어라이 트 입자들 간의 결합력을 증가시킨 것으로 판단된다.

흑연이 첨가된 세라믹 필터의 압력손실이 동일 유속에 서 흑연을 첨가하지 않은 세라믹 필터와 비교한 실험에서 압력손실이 크게 낮다는 것을 확인할 수 있다. 5 cm/sec의 유속에서 흑연을 첨가하지 않은 세라믹 필터의 압력손실 은 약 630 Pa이었고, 흑연을 첨가한 세라믹 필터는 약 147 Pa이었다. 흑연을 첨가함으로서 압력손실이 동일한 유 속에서 절반 이하로 낮아졌는데, 이것은 흑연이 산화되면 서 기공률 자체도 높여주지만, 개기공(open pore)들의 연 결성 또한 크게 향상시킨다는 것을 알 수 있었다. 온도가 세라믹 필터의 압력손실에 미치는 영향을 그림 6에 나타 내었다. 유해가스 처리시 세라믹 필터와 접촉하는 대부분 의 유해가스들은 고온 상태이므로 고온에서의 압력손실 변화는 매우 중요하다. 분석결과, 400°C에서의 압력손실 은 상온에서의 압력손실과 비교하여 매우 높게 나타났다. 5 cm/sec의 유속에서 비교하면 상온에서의 압력손실은 약 150 Pa이지만, 400°C에서의 압력손실은 약 900 Pa이었으 며 약 6배 차이를 나타냈다. 이런 현상은 기체 점도의 온 도 의존성을 설명하는 Darcy's law로부터 설명할 수 있다. Darcy's law에 의하면 온도가 증가함에 따라 기체의 점도 또 한 증가하게 되고, 압력손실도 증가하게 되는 것이다[18].

Fig. 6.

Pressure drop graphs of ceramic filter at various temperature and face velocity

결 론

배기가스 중에 포함된 미세먼지와 유해가스를 고온에서 동시 제거할 수 있는 고온용 세라믹 필터 제조함에 있어 서 제조 조건 변화에 의한 세라믹 필터 소결체의 기공율, 압축강도, 압력손실에 미치는 영향을 연구하였다. 코디어 라이트의 평균 입자크기와 성형체 내의 유기물 함량이 증 가됨에 따라 기공률이 증가하였고, 압축강도와 압력손실 은 감소하였다. 유기물 함량만으로 세라믹 필터의 물성을 제어하는 데는 한계가 있었다. 발포제로서 첨가한 흑연은 기공률을 높여주었을 뿐만 아니라 압축강도 또한 증가시 켰고, 기공간의 통기성을 향상시켜 압력손실을 크게 감소 시켰다. 본 연구를 통하여 제조된 세라믹 필터 소결체의 기공률은 58%, 압축강도는 10.3 MPa, 5 cm/sec의 유속에 서 압력손실은 250 Pa이었다. 이는 유리 용해로, 소각로 등 고온, 상압 공정에서 먼지/유해가스 동시제거용 다기능 성 세라믹 필터로 적용 가능한 특성을 나타내었다.

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Figure & Data

References

Citations

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