水中の微量モリブデン(VI)の分離濃縮に塩化トリオクチルメチルアンモニウム(カプリコート)をシリカゲルに保持させて捕集剤を調製した.この捕集剤を用いモリブデン(VI)の捕集と溶離条件を調べ,黒鉛炉原子吸度分析で定量方法を検討した.モリブデン(VI)を含む溶液のpHを4付近に調整して,捕集剤100mgを加え10分間超音波槽で振動させることで99%の捕集率が得られた.捕集したモリブデン(VI)の溶離は0.03M過塩素酸溶液10mlで溶離できた。検量線はモリブデン(VI)0.05～3.0μgまで良好な直線性を示した.モリブデン(VI)1μg(n=7)の繰り返し精度は2.6%であった.本法による濃縮倍率は50倍であった.共存イオンの妨害はバナジウム(V),クロム(VI),鉄(II)は正の妨害をした.本法を水道水,河川水中のモリブデン(VI)の定量に適用して満足できる結果が得られた.