The title compound, (C5H9N2)2(H3O)2[Mo8O26]·2C2H6O, consists of centrosymmetric β-Mo8O264− anions, 3,5-dimethylpyrazolium cations, H3O+ cations and ethanol solvent molecules, linked through hydrogen bonding into a two-dimensional network.
Supporting information
CCDC reference: 293902
Key indicators
- Single-crystal X-ray study
- T = 295 K
- Mean (C-C) = 0.008 Å
- R factor = 0.024
- wR factor = 0.062
- Data-to-parameter ratio = 16.2
checkCIF/PLATON results
No syntax errors found
Alert level C
PLAT042_ALERT_1_C Calc. and Rep. MoietyFormula Strings Differ .... ?
PLAT313_ALERT_2_C Oxygen with three covalent bonds (rare) ........ O1W
PLAT720_ALERT_4_C Number of Unusual/Non-Standard Label(s) ........ 3
PLAT764_ALERT_4_C Overcomplete CIF Bond List Detected (Rep/Expd) . 1.18 Ratio
PLAT790_ALERT_4_C Centre of Gravity not Within Unit Cell: Resd. # 3
C2 H6 O
0 ALERT level A = In general: serious problem
0 ALERT level B = Potentially serious problem
5 ALERT level C = Check and explain
0 ALERT level G = General alerts; check
1 ALERT type 1 CIF construction/syntax error, inconsistent or missing data
1 ALERT type 2 Indicator that the structure model may be wrong or deficient
0 ALERT type 3 Indicator that the structure quality may be low
3 ALERT type 4 Improvement, methodology, query or suggestion
Data collection: RAPID-AUTO (Rigaku, 1998); cell refinement: RAPID-AUTO; data reduction: CrystalStructure (Rigaku/MSC, 2002); program(s) used to solve structure: SHELXS97 (Sheldrick, 1997); program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 1997); molecular graphics: ORTEPII (Johnson, 1976); software used to prepare material for publication: SHELXL97.
Bis(3,5-dimethylpyrazolium) bis(hydroxonium)
β-octamolybdate(VI) diethanol
solvate
top
Crystal data top
(C5H9N2)2(H3O)2[Mo8O26]·2C2H6O | Z = 1 |
Mr = 1507.99 | F(000) = 724 |
Triclinic, P1 | Dx = 2.547 Mg m−3 |
Hall symbol: -P 1 | Mo Kα radiation, λ = 0.71073 Å |
a = 8.9910 (18) Å | Cell parameters from 9165 reflections |
b = 10.475 (2) Å | θ = 3.1–27.5° |
c = 11.441 (2) Å | µ = 2.57 mm−1 |
α = 93.72 (3)° | T = 295 K |
β = 97.55 (3)° | Prism, brown |
γ = 111.96 (3)° | 0.36 × 0.25 × 0.18 mm |
V = 983.0 (4) Å3 | |
Data collection top
Rigaku RAXIS-RAPID diffractometer | 4427 independent reflections |
Radiation source: fine-focus sealed tube | 3936 reflections with I > 2σ(I) |
Graphite monochromator | Rint = 0.016 |
Detector resolution: 10 pixels mm-1 | θmax = 27.5°, θmin = 3.1° |
ω scans | h = −11→11 |
Absorption correction: multi-scan (ABSCOR; Higashi, 1995) | k = −13→13 |
Tmin = 0.462, Tmax = 0.635 | l = −14→14 |
9637 measured reflections | |
Refinement top
Refinement on F2 | Primary atom site location: structure-invariant direct methods |
Least-squares matrix: full | Secondary atom site location: difference Fourier map |
R[F2 > 2σ(F2)] = 0.024 | Hydrogen site location: difmap and geom |
wR(F2) = 0.062 | H atoms treated by a mixture of independent and constrained refinement |
S = 1.10 | w = 1/[σ2(Fo2) + (0.0242P)2 + 1.8158P] where P = (Fo2 + 2Fc2)/3 |
4427 reflections | (Δ/σ)max = 0.001 |
274 parameters | Δρmax = 0.59 e Å−3 |
9 restraints | Δρmin = −0.64 e Å−3 |
Special details top
Geometry. All e.s.d.'s (except the e.s.d. in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix. The cell e.s.d.'s are taken
into account individually in the estimation of e.s.d.'s in distances, angles
and torsion angles; correlations between e.s.d.'s in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic)
treatment of cell e.s.d.'s is used for estimating e.s.d.'s involving l.s.
planes. |
Fractional atomic coordinates and isotropic or equivalent isotropic displacement parameters (Å2) top | x | y | z | Uiso*/Ueq | |
Mo1 | 0.41399 (3) | 0.98844 (3) | 0.63324 (2) | 0.01931 (7) | |
Mo2 | 0.18874 (3) | 0.98590 (3) | 0.39029 (2) | 0.02145 (7) | |
Mo3 | 0.46978 (3) | 0.72114 (3) | 0.52621 (2) | 0.02189 (7) | |
Mo4 | 0.23876 (3) | 0.71581 (3) | 0.27764 (2) | 0.02353 (7) | |
O1W | −0.0578 (4) | 0.6401 (3) | 0.5646 (3) | 0.0578 (8) | |
H1W1 | 0.023 (3) | 0.718 (2) | 0.581 (5) | 0.087* | |
H1W2 | −0.039 (5) | 0.581 (4) | 0.605 (4) | 0.087* | |
H1W3 | −0.143 (3) | 0.650 (5) | 0.581 (5) | 0.087* | |
O1 | 0.2092 (3) | 0.6344 (3) | 0.1394 (2) | 0.0378 (6) | |
O2 | 0.6068 (3) | 0.6482 (2) | 0.5618 (2) | 0.0332 (5) | |
O3 | 0.0782 (3) | 0.6161 (2) | 0.3402 (2) | 0.0341 (5) | |
O4 | 0.5212 (3) | 1.1175 (2) | 0.7515 (2) | 0.0264 (5) | |
O5 | 0.1788 (3) | 0.8688 (2) | 0.25298 (19) | 0.0251 (4) | |
O6 | 0.4012 (3) | 0.6577 (2) | 0.3602 (2) | 0.0260 (5) | |
O7 | 0.3651 (2) | 0.8796 (2) | 0.45698 (18) | 0.0203 (4) | |
O8 | 0.1147 (3) | 1.0977 (3) | 0.3276 (2) | 0.0343 (5) | |
O9 | 0.2477 (3) | 0.8816 (2) | 0.6826 (2) | 0.0305 (5) | |
O10 | 0.5533 (2) | 0.8833 (2) | 0.65057 (18) | 0.0212 (4) | |
O11 | 0.3242 (2) | 1.0992 (2) | 0.53958 (19) | 0.0214 (4) | |
O12 | 0.3002 (3) | 0.6242 (2) | 0.5794 (2) | 0.0335 (5) | |
O13 | 0.0341 (3) | 0.8765 (2) | 0.4504 (2) | 0.0307 (5) | |
O14 | −0.1218 (5) | 0.7086 (4) | −0.1875 (4) | 0.0770 (12) | |
H14 | −0.106 (9) | 0.784 (4) | −0.217 (6) | 0.116* | |
N1 | 0.5611 (5) | 0.6130 (4) | 0.8325 (3) | 0.0497 (9) | |
H1 | 0.661 (2) | 0.657 (5) | 0.826 (5) | 0.075* | |
N2 | 0.4841 (4) | 0.4784 (4) | 0.7910 (3) | 0.0458 (8) | |
H2 | 0.523 (6) | 0.435 (5) | 0.744 (4) | 0.069* | |
C1 | 0.5190 (9) | 0.7984 (6) | 0.9491 (5) | 0.0789 (17) | |
H1A | 0.6334 | 0.8463 | 0.9497 | 0.118* | |
H1B | 0.4977 | 0.7994 | 1.0292 | 0.118* | |
H1C | 0.4600 | 0.8436 | 0.9039 | 0.118* | |
C2 | 0.4662 (6) | 0.6521 (5) | 0.8942 (4) | 0.0517 (11) | |
C3 | 0.3397 (5) | 0.4294 (5) | 0.8252 (4) | 0.0472 (10) | |
C4 | 0.3266 (6) | 0.5381 (5) | 0.8908 (4) | 0.0542 (12) | |
H4 | 0.2383 | 0.5347 | 0.9266 | 0.065* | |
C5 | 0.2280 (6) | 0.2826 (6) | 0.7881 (6) | 0.0770 (18) | |
H5A | 0.1939 | 0.2680 | 0.7036 | 0.115* | |
H5B | 0.1344 | 0.2620 | 0.8267 | 0.115* | |
H5C | 0.2832 | 0.2229 | 0.8102 | 0.115* | |
C6 | 0.1068 (10) | 0.8638 (7) | −0.0446 (6) | 0.097 (2) | |
H6A | 0.1441 | 0.9228 | −0.1044 | 0.146* | |
H6B | 0.1988 | 0.8649 | 0.0093 | 0.146* | |
H6C | 0.0408 | 0.8968 | −0.0016 | 0.146* | |
C7 | 0.0117 (8) | 0.7238 (6) | −0.1004 (6) | 0.085 (2) | |
H7A | 0.0828 | 0.6887 | −0.1368 | 0.102* | |
H7B | −0.0281 | 0.6663 | −0.0392 | 0.102* | |
Atomic displacement parameters (Å2) top | U11 | U22 | U33 | U12 | U13 | U23 |
Mo1 | 0.02196 (13) | 0.01895 (12) | 0.01874 (13) | 0.00850 (10) | 0.00707 (9) | 0.00327 (9) |
Mo2 | 0.02093 (13) | 0.01986 (13) | 0.02452 (14) | 0.00945 (11) | 0.00276 (10) | 0.00187 (10) |
Mo3 | 0.02573 (14) | 0.01580 (12) | 0.02425 (14) | 0.00796 (11) | 0.00451 (10) | 0.00296 (9) |
Mo4 | 0.02600 (14) | 0.02028 (13) | 0.02359 (14) | 0.00885 (11) | 0.00348 (10) | −0.00036 (10) |
O1W | 0.0583 (19) | 0.0445 (18) | 0.074 (2) | 0.0192 (16) | 0.0214 (18) | 0.0142 (16) |
O1 | 0.0466 (15) | 0.0323 (13) | 0.0314 (13) | 0.0151 (12) | 0.0017 (11) | −0.0066 (10) |
O2 | 0.0376 (13) | 0.0247 (12) | 0.0397 (14) | 0.0160 (11) | 0.0022 (11) | 0.0042 (10) |
O3 | 0.0306 (12) | 0.0276 (12) | 0.0422 (14) | 0.0083 (10) | 0.0077 (10) | 0.0068 (10) |
O4 | 0.0324 (12) | 0.0261 (11) | 0.0220 (11) | 0.0125 (10) | 0.0066 (9) | 0.0009 (9) |
O5 | 0.0276 (11) | 0.0243 (11) | 0.0232 (11) | 0.0110 (9) | 0.0015 (9) | 0.0010 (8) |
O6 | 0.0325 (12) | 0.0207 (10) | 0.0270 (12) | 0.0140 (10) | 0.0037 (9) | −0.0020 (8) |
O7 | 0.0238 (10) | 0.0185 (9) | 0.0203 (10) | 0.0096 (8) | 0.0050 (8) | 0.0015 (8) |
O8 | 0.0375 (13) | 0.0336 (13) | 0.0368 (14) | 0.0206 (11) | 0.0014 (11) | 0.0067 (10) |
O9 | 0.0283 (12) | 0.0292 (12) | 0.0336 (13) | 0.0073 (10) | 0.0136 (10) | 0.0082 (10) |
O10 | 0.0241 (10) | 0.0196 (10) | 0.0207 (10) | 0.0090 (9) | 0.0039 (8) | 0.0029 (8) |
O11 | 0.0236 (10) | 0.0204 (10) | 0.0231 (11) | 0.0115 (9) | 0.0054 (8) | 0.0017 (8) |
O12 | 0.0344 (13) | 0.0262 (12) | 0.0369 (14) | 0.0061 (11) | 0.0107 (10) | 0.0069 (10) |
O13 | 0.0267 (12) | 0.0289 (12) | 0.0362 (14) | 0.0098 (10) | 0.0082 (10) | 0.0033 (10) |
O14 | 0.059 (2) | 0.074 (3) | 0.093 (3) | 0.017 (2) | 0.008 (2) | 0.045 (2) |
N1 | 0.048 (2) | 0.062 (2) | 0.042 (2) | 0.0239 (19) | 0.0106 (16) | −0.0017 (17) |
N2 | 0.0413 (18) | 0.063 (2) | 0.0385 (19) | 0.0296 (18) | 0.0059 (14) | −0.0096 (16) |
C1 | 0.121 (5) | 0.062 (3) | 0.058 (3) | 0.042 (4) | 0.018 (3) | −0.007 (3) |
C2 | 0.070 (3) | 0.062 (3) | 0.034 (2) | 0.038 (3) | 0.010 (2) | −0.0021 (19) |
C3 | 0.037 (2) | 0.066 (3) | 0.044 (2) | 0.029 (2) | 0.0000 (17) | −0.006 (2) |
C4 | 0.054 (3) | 0.072 (3) | 0.052 (3) | 0.039 (3) | 0.021 (2) | 0.002 (2) |
C5 | 0.043 (3) | 0.074 (4) | 0.100 (5) | 0.017 (3) | −0.005 (3) | −0.021 (3) |
C6 | 0.131 (6) | 0.088 (5) | 0.052 (4) | 0.024 (5) | 0.001 (4) | 0.010 (3) |
C7 | 0.084 (4) | 0.071 (4) | 0.089 (5) | 0.020 (3) | −0.008 (3) | 0.040 (3) |
Geometric parameters (Å, º) top
Mo1—O4 | 1.742 (2) | Mo1—Mo3 | 3.2184 (9) |
Mo1—O7 | 2.157 (2) | O1W—H1W1 | 0.85 (3) |
Mo1—O7i | 2.365 (2) | O1W—H1W2 | 0.85 (4) |
Mo1—O9 | 1.691 (2) | O1W—H1W3 | 0.85 (4) |
Mo1—O10 | 1.953 (2) | O14—C7 | 1.407 (7) |
Mo1—O11 | 1.944 (2) | O14—H14 | 0.85 (4) |
Mo2—O5 | 1.901 (2) | N1—N2 | 1.337 (5) |
Mo2—O7 | 2.334 (2) | N1—C2 | 1.333 (5) |
Mo2—O8 | 1.702 (2) | N1—H1 | 0.86 (4) |
Mo2—O10i | 2.338 (2) | N2—C3 | 1.328 (6) |
Mo2—O11 | 1.979 (2) | N2—H2 | 0.87 (5) |
Mo2—O13 | 1.697 (2) | C1—C2 | 1.490 (7) |
Mo3—O2 | 1.697 (2) | C1—H1A | 0.9600 |
Mo3—O6 | 1.911 (2) | C1—H1B | 0.9600 |
Mo3—O7 | 2.327 (2) | C1—H1C | 0.9600 |
Mo3—O10 | 1.981 (2) | C2—C4 | 1.365 (7) |
Mo3—O11i | 2.342 (2) | C3—C4 | 1.374 (6) |
Mo3—O12 | 1.701 (2) | C3—C5 | 1.483 (7) |
Mo4—O1 | 1.686 (3) | C4—H4 | 0.9300 |
Mo4—O3 | 1.711 (3) | C5—H5A | 0.9600 |
Mo4—O4i | 2.294 (2) | C5—H5B | 0.9600 |
Mo4—O5 | 1.898 (2) | C5—H5C | 0.9600 |
Mo4—O6 | 1.942 (2) | C6—C7 | 1.445 (9) |
Mo4—O7 | 2.433 (2) | C6—H6A | 0.9600 |
O4—Mo4i | 2.294 (2) | C6—H6B | 0.9600 |
O7—Mo1i | 2.365 (2) | C6—H6C | 0.9600 |
O10—Mo2i | 2.338 (2) | C7—H7A | 0.9700 |
O11—Mo3i | 2.342 (2) | C7—H7B | 0.9700 |
Mo1—Mo2 | 3.2092 (11) | | |
| | | |
O1—Mo4—O3 | 105.36 (13) | Mo3—O6—Mo4 | 116.58 (11) |
O1—Mo4—O4i | 91.13 (11) | Mo3—O7—Mo1i | 97.90 (8) |
O1—Mo4—O5 | 103.81 (11) | Mo3—O7—Mo2 | 163.29 (10) |
O1—Mo4—O6 | 101.08 (11) | Mo3—O7—Mo4 | 87.03 (7) |
O1—Mo4—O7 | 161.05 (11) | Mo3—O10—Mo2i | 103.52 (9) |
O2—Mo3—O10 | 100.38 (11) | Mo4—O5—Mo2 | 117.08 (11) |
O2—Mo3—O11i | 88.05 (10) | O2—Mo3—Mo1 | 135.21 (9) |
O2—Mo3—O12 | 105.76 (12) | O4—Mo1—Mo2 | 132.26 (8) |
O2—Mo3—O6 | 101.24 (11) | O4—Mo1—Mo3 | 132.45 (8) |
O2—Mo3—O7 | 159.12 (10) | O5—Mo2—Mo1 | 119.20 (7) |
O3—Mo4—O4i | 163.39 (11) | O6—Mo3—Mo1 | 119.03 (7) |
O3—Mo4—O5 | 99.55 (11) | O7—Mo1—Mo2 | 46.64 (5) |
O3—Mo4—O6 | 97.28 (11) | O7i—Mo1—Mo2 | 85.67 (6) |
O3—Mo4—O7 | 93.46 (11) | O7—Mo1—Mo3 | 46.27 (6) |
O4—Mo1—O10 | 97.04 (10) | O7i—Mo1—Mo3 | 86.07 (5) |
O4—Mo1—O11 | 96.77 (10) | O7—Mo2—Mo1 | 42.22 (5) |
O4—Mo1—O7 | 156.67 (10) | O7—Mo3—Mo1 | 42.06 (5) |
O4—Mo1—O7i | 81.18 (9) | O8—Mo2—Mo1 | 136.60 (9) |
O4i—Mo4—O7 | 69.99 (8) | O9—Mo1—Mo2 | 89.67 (9) |
O5—Mo2—O10i | 83.12 (9) | O9—Mo1—Mo3 | 89.24 (9) |
O5—Mo2—O11 | 146.05 (9) | O10—Mo1—Mo2 | 124.69 (6) |
O5—Mo2—O7 | 76.98 (9) | O10—Mo1—Mo3 | 35.41 (6) |
O5—Mo4—O4i | 77.92 (9) | O10i—Mo2—Mo1 | 79.21 (6) |
O5—Mo4—O6 | 144.88 (10) | O10—Mo3—Mo1 | 34.83 (6) |
O5—Mo4—O7 | 74.55 (8) | O11—Mo1—Mo2 | 35.48 (6) |
O6—Mo3—O10 | 146.11 (9) | O11—Mo1—Mo3 | 124.73 (6) |
O6—Mo3—O11i | 83.19 (9) | O11—Mo2—Mo1 | 34.76 (6) |
O6—Mo3—O7 | 76.98 (8) | O11i—Mo3—Mo1 | 78.73 (5) |
O6—Mo4—O4i | 77.20 (9) | O12—Mo3—Mo1 | 86.55 (9) |
O6—Mo4—O7 | 73.86 (8) | O13—Mo2—Mo1 | 84.97 (9) |
O7—Mo1—O7i | 75.49 (9) | O14—C7—C6 | 115.4 (5) |
O7—Mo2—O10i | 71.71 (7) | O14—C7—H7A | 108.4 |
O7—Mo3—O11i | 71.07 (7) | O14—C7—H7B | 108.4 |
O8—Mo2—O10i | 90.04 (11) | N1—N2—H2 | 123 (4) |
O8—Mo2—O11 | 101.92 (11) | N1—C2—C1 | 121.0 (5) |
O8—Mo2—O5 | 100.68 (11) | N1—C2—C4 | 107.0 (4) |
O8—Mo2—O7 | 161.73 (11) | N2—N1—H1 | 121 (4) |
O9—Mo1—O10 | 100.82 (10) | N2—C3—C4 | 106.6 (4) |
O9—Mo1—O11 | 101.49 (11) | N2—C3—C5 | 120.3 (4) |
O9—Mo1—O4 | 105.53 (12) | C2—C1—H1A | 109.5 |
O9—Mo1—O7i | 173.29 (10) | C2—C1—H1B | 109.5 |
O9—Mo1—O7 | 97.79 (11) | C2—C1—H1C | 109.5 |
O10—Mo1—O7i | 78.02 (8) | C2—C4—C3 | 107.9 (4) |
O10—Mo1—O7 | 78.07 (8) | C2—C4—H4 | 126.1 |
O10—Mo3—O11i | 71.79 (8) | C2—N1—H1 | 130 (4) |
O10—Mo3—O7 | 73.53 (8) | C2—N1—N2 | 108.9 (4) |
O11—Mo1—O10 | 149.47 (9) | C3—C4—H4 | 126.1 |
O11—Mo1—O7i | 77.39 (8) | C3—C5—H5A | 109.5 |
O11—Mo1—O7 | 78.48 (8) | C3—C5—H5B | 109.5 |
O11—Mo2—O10i | 71.91 (9) | C3—C5—H5C | 109.5 |
O11—Mo2—O7 | 73.61 (8) | C3—N2—H2 | 127 (4) |
O12—Mo3—O10 | 98.51 (11) | C3—N2—N1 | 109.5 (3) |
O12—Mo3—O11i | 164.61 (10) | C4—C2—C1 | 132.0 (5) |
O12—Mo3—O6 | 100.33 (12) | C4—C3—C5 | 133.1 (4) |
O12—Mo3—O7 | 94.97 (10) | C6—C7—H7A | 108.4 |
O13—Mo2—O10i | 163.27 (9) | C6—C7—H7B | 108.4 |
O13—Mo2—O11 | 97.94 (11) | C7—C6—H6A | 109.5 |
O13—Mo2—O5 | 100.12 (11) | C7—C6—H6B | 109.5 |
O13—Mo2—O7 | 92.89 (9) | C7—C6—H6C | 109.5 |
O13—Mo2—O8 | 105.32 (12) | C7—O14—H14 | 110 (5) |
Mo1—O4—Mo4i | 116.85 (11) | H1A—C1—H1B | 109.5 |
Mo1—O7—Mo1i | 104.51 (9) | H1A—C1—H1C | 109.5 |
Mo1—O7—Mo2 | 91.13 (8) | H1B—C1—H1C | 109.5 |
Mo1—O7—Mo3 | 91.67 (8) | H1W1—O1W—H1W2 | 110 (4) |
Mo1—O7—Mo4 | 163.49 (10) | H1W1—O1W—H1W3 | 109 (4) |
Mo1i—O7—Mo4 | 91.97 (8) | H1W2—O1W—H1W3 | 110 (5) |
Mo1—O10—Mo2i | 110.28 (9) | H5A—C5—H5B | 109.5 |
Mo1—O10—Mo3 | 109.76 (10) | H5A—C5—H5C | 109.5 |
Mo1—O11—Mo2 | 109.76 (10) | H5B—C5—H5C | 109.5 |
Mo1—O11—Mo3i | 110.94 (9) | H6A—C6—H6B | 109.5 |
Mo2—O7—Mo1i | 97.34 (8) | H6A—C6—H6C | 109.5 |
Mo2—O7—Mo4 | 85.62 (7) | H6B—C6—H6C | 109.5 |
Mo2—Mo1—Mo3 | 91.68 (3) | H7A—C7—H7B | 107.5 |
Mo2—O11—Mo3i | 103.46 (9) | | |
| | | |
O9—Mo1—Mo2—O13 | −1.14 (11) | O4—Mo1—O7—Mo4 | −176.8 (3) |
O4—Mo1—Mo2—O13 | −112.03 (13) | O11—Mo1—O7—Mo4 | −96.5 (3) |
O11—Mo1—Mo2—O13 | −111.71 (13) | O10—Mo1—O7—Mo4 | 103.2 (3) |
O10—Mo1—Mo2—O13 | 101.82 (11) | O7i—Mo1—O7—Mo4 | −176.2 (4) |
O7—Mo1—Mo2—O13 | 99.92 (11) | Mo2—Mo1—O7—Mo4 | −78.4 (3) |
O7i—Mo1—Mo2—O13 | 174.02 (9) | Mo3—Mo1—O7—Mo4 | 85.2 (3) |
Mo3—Mo1—Mo2—O13 | 88.09 (8) | O2—Mo3—O7—Mo1 | −93.8 (3) |
O9—Mo1—Mo2—O8 | 105.90 (16) | O12—Mo3—O7—Mo1 | 79.25 (11) |
O4—Mo1—Mo2—O8 | −4.99 (17) | O6—Mo3—O7—Mo1 | 178.72 (10) |
O11—Mo1—Mo2—O8 | −4.66 (16) | O10—Mo3—O7—Mo1 | −18.18 (8) |
O10—Mo1—Mo2—O8 | −151.13 (15) | O11i—Mo3—O7—Mo1 | −94.11 (9) |
O7—Mo1—Mo2—O8 | −153.03 (15) | O2—Mo3—O7—Mo2 | 166.6 (3) |
O7i—Mo1—Mo2—O8 | −78.94 (14) | O12—Mo3—O7—Mo2 | −20.3 (4) |
Mo3—Mo1—Mo2—O8 | −164.86 (13) | O6—Mo3—O7—Mo2 | 79.2 (3) |
O9—Mo1—Mo2—O5 | −99.94 (12) | O10—Mo3—O7—Mo2 | −117.7 (3) |
O4—Mo1—Mo2—O5 | 149.17 (13) | O11i—Mo3—O7—Mo2 | 166.3 (4) |
O11—Mo1—Mo2—O5 | 149.50 (13) | Mo1—Mo3—O7—Mo2 | −99.5 (4) |
O10—Mo1—Mo2—O5 | 3.02 (11) | O2—Mo3—O7—Mo1i | 11.1 (3) |
O7—Mo1—Mo2—O5 | 1.13 (11) | O12—Mo3—O7—Mo1i | −175.85 (10) |
O7i—Mo1—Mo2—O5 | 75.22 (9) | O6—Mo3—O7—Mo1i | −76.38 (10) |
Mo3—Mo1—Mo2—O5 | −10.70 (8) | O10—Mo3—O7—Mo1i | 86.72 (9) |
O9—Mo1—Mo2—O11 | 110.56 (14) | O11i—Mo3—O7—Mo1i | 10.79 (7) |
O4—Mo1—Mo2—O11 | −0.33 (14) | Mo1—Mo3—O7—Mo1i | 104.90 (10) |
O10—Mo1—Mo2—O11 | −146.47 (13) | O2—Mo3—O7—Mo4 | 102.6 (3) |
O7—Mo1—Mo2—O11 | −148.37 (13) | O12—Mo3—O7—Mo4 | −84.28 (10) |
O7i—Mo1—Mo2—O11 | −74.27 (12) | O6—Mo3—O7—Mo4 | 15.20 (8) |
Mo3—Mo1—Mo2—O11 | −160.20 (11) | O10—Mo3—O7—Mo4 | 178.30 (9) |
O9—Mo1—Mo2—O7 | −101.06 (11) | O11i—Mo3—O7—Mo4 | 102.36 (8) |
O4—Mo1—Mo2—O7 | 148.04 (13) | Mo1—Mo3—O7—Mo4 | −163.53 (10) |
O11—Mo1—Mo2—O7 | 148.37 (13) | O13—Mo2—O7—Mo1 | −79.27 (10) |
O10—Mo1—Mo2—O7 | 1.90 (10) | O8—Mo2—O7—Mo1 | 96.4 (3) |
O7i—Mo1—Mo2—O7 | 74.10 (10) | O5—Mo2—O7—Mo1 | −178.99 (10) |
Mo3—Mo1—Mo2—O7 | −11.83 (8) | O11—Mo2—O7—Mo1 | 18.16 (8) |
O9—Mo1—Mo2—O10i | −175.68 (9) | O10i—Mo2—O7—Mo1 | 94.06 (9) |
O4—Mo1—Mo2—O10i | 73.43 (12) | O13—Mo2—O7—Mo3 | 20.4 (3) |
O11—Mo1—Mo2—O10i | 73.76 (12) | O8—Mo2—O7—Mo3 | −164.0 (3) |
O10—Mo1—Mo2—O10i | −72.71 (10) | O5—Mo2—O7—Mo3 | −79.4 (3) |
O7—Mo1—Mo2—O10i | −74.61 (9) | O11—Mo2—O7—Mo3 | 117.8 (3) |
O7i—Mo1—Mo2—O10i | −0.52 (7) | O10i—Mo2—O7—Mo3 | −166.3 (4) |
Mo3—Mo1—Mo2—O10i | −86.44 (6) | Mo1—Mo2—O7—Mo3 | 99.6 (4) |
O9—Mo1—Mo3—O2 | −108.76 (15) | O13—Mo2—O7—Mo1i | 175.95 (10) |
O4—Mo1—Mo3—O2 | 1.78 (16) | O8—Mo2—O7—Mo1i | −8.4 (4) |
O11—Mo1—Mo3—O2 | 147.75 (15) | O5—Mo2—O7—Mo1i | 76.22 (9) |
O10—Mo1—Mo3—O2 | 1.27 (16) | O11—Mo2—O7—Mo1i | −86.63 (9) |
O7—Mo1—Mo3—O2 | 149.69 (15) | O10i—Mo2—O7—Mo1i | −10.73 (7) |
O7i—Mo1—Mo3—O2 | 76.05 (14) | Mo1—Mo2—O7—Mo1i | −104.78 (10) |
Mo2—Mo1—Mo3—O2 | 161.59 (13) | O13—Mo2—O7—Mo4 | 84.52 (10) |
O9—Mo1—Mo3—O12 | 0.23 (12) | O8—Mo2—O7—Mo4 | −99.8 (3) |
O4—Mo1—Mo3—O12 | 110.77 (14) | O5—Mo2—O7—Mo4 | −15.20 (8) |
O11—Mo1—Mo3—O12 | −103.26 (12) | O11—Mo2—O7—Mo4 | −178.05 (9) |
O10—Mo1—Mo3—O12 | 110.26 (14) | O10i—Mo2—O7—Mo4 | −102.15 (8) |
O7—Mo1—Mo3—O12 | −101.32 (12) | Mo1—Mo2—O7—Mo4 | 163.79 (10) |
O7i—Mo1—Mo3—O12 | −174.96 (10) | O1—Mo4—O7—Mo1 | −177.9 (3) |
Mo2—Mo1—Mo3—O12 | −89.42 (9) | O3—Mo4—O7—Mo1 | −4.4 (4) |
O9—Mo1—Mo3—O6 | 100.13 (12) | O5—Mo4—O7—Mo1 | 94.5 (3) |
O4—Mo1—Mo3—O6 | −149.33 (13) | O6—Mo4—O7—Mo1 | −101.0 (3) |
O11—Mo1—Mo3—O6 | −3.36 (11) | O4i—Mo4—O7—Mo1 | 177.0 (4) |
O10—Mo1—Mo3—O6 | −149.84 (13) | O1—Mo4—O7—Mo3 | −92.1 (3) |
O7—Mo1—Mo3—O6 | −1.42 (11) | O3—Mo4—O7—Mo3 | 81.42 (10) |
O7i—Mo1—Mo3—O6 | −75.06 (10) | O5—Mo4—O7—Mo3 | −179.63 (9) |
Mo2—Mo1—Mo3—O6 | 10.48 (8) | O6—Mo4—O7—Mo3 | −15.17 (8) |
O9—Mo1—Mo3—O10 | −110.03 (14) | O4i—Mo4—O7—Mo3 | −97.12 (8) |
O4—Mo1—Mo3—O10 | 0.51 (14) | O1—Mo4—O7—Mo2 | 103.0 (3) |
O11—Mo1—Mo3—O10 | 146.48 (13) | O3—Mo4—O7—Mo2 | −83.57 (10) |
O7—Mo1—Mo3—O10 | 148.41 (14) | O5—Mo4—O7—Mo2 | 15.39 (8) |
O7i—Mo1—Mo3—O10 | 74.78 (12) | O6—Mo4—O7—Mo2 | 179.85 (9) |
Mo2—Mo1—Mo3—O10 | 160.32 (11) | O4i—Mo4—O7—Mo2 | 97.90 (8) |
O9—Mo1—Mo3—O7 | 101.55 (12) | O1—Mo4—O7—Mo1i | 5.8 (3) |
O4—Mo1—Mo3—O7 | −147.91 (13) | O3—Mo4—O7—Mo1i | 179.23 (9) |
O11—Mo1—Mo3—O7 | −1.94 (11) | O5—Mo4—O7—Mo1i | −81.82 (9) |
O10—Mo1—Mo3—O7 | −148.41 (13) | O6—Mo4—O7—Mo1i | 82.64 (9) |
O7i—Mo1—Mo3—O7 | −73.64 (11) | O4i—Mo4—O7—Mo1i | 0.69 (7) |
Mo2—Mo1—Mo3—O7 | 11.91 (8) | O9—Mo1—O10—Mo3 | 73.02 (13) |
O9—Mo1—Mo3—O11i | 175.72 (10) | O4—Mo1—O10—Mo3 | −179.62 (11) |
O4—Mo1—Mo3—O11i | −73.74 (12) | O11—Mo1—O10—Mo3 | −63.3 (2) |
O11—Mo1—Mo3—O11i | 72.23 (11) | O7—Mo1—O10—Mo3 | −22.76 (10) |
O10—Mo1—Mo3—O11i | −74.25 (12) | O7i—Mo1—O10—Mo3 | −100.23 (11) |
O7—Mo1—Mo3—O11i | 74.16 (10) | Mo2—Mo1—O10—Mo3 | −24.17 (13) |
O7i—Mo1—Mo3—O11i | 0.53 (7) | O9—Mo1—O10—Mo2i | −173.55 (11) |
Mo2—Mo1—Mo3—O11i | 86.07 (6) | O4—Mo1—O10—Mo2i | −66.19 (11) |
O9—Mo1—O4—Mo4i | 178.96 (11) | O11—Mo1—O10—Mo2i | 50.1 (2) |
O11—Mo1—O4—Mo4i | −77.08 (12) | O7—Mo1—O10—Mo2i | 90.67 (10) |
O10—Mo1—O4—Mo4i | 75.63 (12) | O7i—Mo1—O10—Mo2i | 13.20 (8) |
O7—Mo1—O4—Mo4i | −0.5 (3) | Mo2—Mo1—O10—Mo2i | 89.26 (10) |
O7i—Mo1—O4—Mo4i | −1.02 (10) | Mo3—Mo1—O10—Mo2i | 113.43 (14) |
Mo2—Mo1—O4—Mo4i | −76.89 (13) | O2—Mo3—O10—Mo1 | −179.09 (11) |
Mo3—Mo1—O4—Mo4i | 75.33 (13) | O12—Mo3—O10—Mo1 | −71.23 (13) |
O1—Mo4—O5—Mo2 | 178.11 (13) | O6—Mo3—O10—Mo1 | 52.0 (2) |
O3—Mo4—O5—Mo2 | 69.57 (15) | O7—Mo3—O10—Mo1 | 21.46 (9) |
O6—Mo4—O5—Mo2 | −48.0 (2) | O11i—Mo3—O10—Mo1 | 96.46 (10) |
O4i—Mo4—O5—Mo2 | −93.71 (13) | O2—Mo3—O10—Mo2i | 63.19 (12) |
O7—Mo4—O5—Mo2 | −21.41 (11) | O12—Mo3—O10—Mo2i | 171.04 (10) |
O13—Mo2—O5—Mo4 | −68.54 (14) | O6—Mo3—O10—Mo2i | −65.73 (18) |
O8—Mo2—O5—Mo4 | −176.41 (13) | O7—Mo3—O10—Mo2i | −96.26 (9) |
O11—Mo2—O5—Mo4 | 52.5 (2) | O11i—Mo3—O10—Mo2i | −21.26 (7) |
O7—Mo2—O5—Mo4 | 22.11 (11) | Mo1—Mo3—O10—Mo2i | −117.72 (13) |
O10i—Mo2—O5—Mo4 | 94.86 (12) | O9—Mo1—O11—Mo2 | −72.83 (13) |
Mo1—Mo2—O5—Mo4 | 21.34 (15) | O4—Mo1—O11—Mo2 | 179.76 (11) |
O2—Mo3—O6—Mo4 | 179.78 (13) | O10—Mo1—O11—Mo2 | 63.4 (2) |
O12—Mo3—O6—Mo4 | 71.26 (14) | O7—Mo1—O11—Mo2 | 22.90 (10) |
O10—Mo3—O6—Mo4 | −51.5 (2) | O7i—Mo1—O11—Mo2 | 100.40 (11) |
O7—Mo3—O6—Mo4 | −21.51 (11) | Mo3—Mo1—O11—Mo2 | 24.33 (13) |
O11i—Mo3—O6—Mo4 | −93.59 (12) | O9—Mo1—O11—Mo3i | 173.46 (11) |
Mo1—Mo3—O6—Mo4 | −20.53 (15) | O4—Mo1—O11—Mo3i | 66.04 (12) |
O1—Mo4—O6—Mo3 | −177.97 (13) | O10—Mo1—O11—Mo3i | −50.3 (2) |
O3—Mo4—O6—Mo3 | −70.68 (15) | O7—Mo1—O11—Mo3i | −90.82 (10) |
O5—Mo4—O6—Mo3 | 47.5 (2) | O7i—Mo1—O11—Mo3i | −13.31 (8) |
O4i—Mo4—O6—Mo3 | 93.40 (13) | Mo2—Mo1—O11—Mo3i | −113.72 (14) |
O7—Mo4—O6—Mo3 | 20.83 (11) | Mo3—Mo1—O11—Mo3i | −89.39 (10) |
O9—Mo1—O7—Mo3 | −81.41 (10) | O13—Mo2—O11—Mo1 | 69.14 (12) |
O4—Mo1—O7—Mo3 | 98.1 (2) | O8—Mo2—O11—Mo1 | 176.73 (11) |
O11—Mo1—O7—Mo3 | 178.38 (9) | O5—Mo2—O11—Mo1 | −52.5 (2) |
O10—Mo1—O7—Mo3 | 18.07 (8) | O7—Mo2—O11—Mo1 | −21.55 (9) |
O7i—Mo1—O7—Mo3 | 98.60 (9) | O10i—Mo2—O11—Mo1 | −97.19 (11) |
Mo2—Mo1—O7—Mo3 | −163.52 (11) | O13—Mo2—O11—Mo3i | −172.41 (9) |
O9—Mo1—O7—Mo2 | 82.12 (10) | O8—Mo2—O11—Mo3i | −64.82 (12) |
O4—Mo1—O7—Mo2 | −98.4 (2) | O5—Mo2—O11—Mo3i | 65.93 (18) |
O11—Mo1—O7—Mo2 | −18.10 (8) | O7—Mo2—O11—Mo3i | 96.90 (9) |
O10—Mo1—O7—Mo2 | −178.40 (9) | O10i—Mo2—O11—Mo3i | 21.26 (7) |
O7i—Mo1—O7—Mo2 | −97.88 (9) | Mo1—Mo2—O11—Mo3i | 118.45 (13) |
Mo3—Mo1—O7—Mo2 | 163.52 (11) | C2—N1—N2—C3 | 0.0 (5) |
O9—Mo1—O7—Mo1i | 179.99 (10) | N2—N1—C2—C4 | 0.1 (5) |
O4—Mo1—O7—Mo1i | −0.5 (3) | N2—N1—C2—C1 | −178.7 (4) |
O11—Mo1—O7—Mo1i | 79.78 (9) | N1—N2—C3—C4 | 0.0 (5) |
O10—Mo1—O7—Mo1i | −80.53 (9) | N1—N2—C3—C5 | 178.5 (4) |
O7i—Mo1—O7—Mo1i | 0.0 | N1—C2—C4—C3 | −0.1 (5) |
Mo2—Mo1—O7—Mo1i | 97.88 (9) | C1—C2—C4—C3 | 178.5 (5) |
Mo3—Mo1—O7—Mo1i | −98.60 (9) | N2—C3—C4—C2 | 0.1 (5) |
O9—Mo1—O7—Mo4 | 3.8 (4) | C5—C3—C4—C2 | −178.2 (5) |
Symmetry code: (i) −x+1, −y+2, −z+1. |
Hydrogen-bond geometry (Å, º) top
D—H···A | D—H | H···A | D···A | D—H···A |
O1W—H1W1···O13 | 0.85 (3) | 2.29 (4) | 2.773 (4) | 116 (4) |
O1W—H1W1···O9 | 0.85 (3) | 2.21 (2) | 3.025 (4) | 158 (4) |
O1W—H1W2···O3ii | 0.85 (4) | 2.11 (4) | 2.914 (4) | 157 (4) |
O1W—H1W3···O2iii | 0.85 (4) | 2.22 (5) | 3.044 (4) | 161 (5) |
O14—H14···O8iv | 0.85 (4) | 1.84 (3) | 2.654 (4) | 159 (7) |
N1—H1···O14v | 0.86 (4) | 1.85 (4) | 2.693 (6) | 166 (6) |
N2—H2···O6vi | 0.87 (5) | 1.84 (5) | 2.708 (4) | 178 (5) |
Symmetry codes: (ii) −x, −y+1, −z+1; (iii) x−1, y, z; (iv) −x, −y+2, −z; (v) x+1, y, z+1; (vi) −x+1, −y+1, −z+1. |