Bestimmung von Cyclamat in komplexer Matrix mittels HPLC nach Vorsäulenderivatisierung mit 4-Fluoro-7-nitrobenzofurazon

Summary

A method for the analysis of cyclamate in complex foodstuffs has been developed. This method is applicable in strongly coloured and protein-rich foodstuffs. The quantitative determination depends on oxidation of cyclamate to cyclohexylamine and derivatisation with 4-fluoro-7-nitrobenzofuran (NBD-F). The derivatives are analysed by HPLC on a C18: reversed-phase column, their minimal stability being 12 h. There are two possible methods of detection: (a) absorbance at 485 nm and (b) fluorescence with excication at 485 nm and emission at 530 nm. The detection limit of cyclamate is 5 mg/kg foodstuff, with fluorescence detection 0.4 mg/kg. The recoveries are in the range of 88% to 104%.

Zusammenfassung

Es wird ein Analysenverfahren zur Bestimmung von Cyclamat in komplex aufgebauten Lebensmitteln vorgestellt. Dieses gelingt auch in Lebensmitteln, die stark gefärbt sind oder viel Eiweiß enthalten. Die Bestimmung beruht auf der Oxidation des Cyclamates zum Cyclohexylamin und anschließender Derivatisierung mit 4-Fluoro-7-Nitrobenzofurazon (NBD-F) und HPLC-Analyse an C-18-Umkehrphase. Die erhaltenen Derivate sind mindestens 12 h stabil und werden mittels VIS-Absorptionsdetektion bei 490 nm oder mittels Fluorescenz bei Anregung 485 nm und Emission bei 530 nm detektiert. Die Nachweisgrenze liegt bei 5 mg/kg Probe, bzw. 0,4 mg/kg Probe bei der Fluorescenzdetektion. Die Wiederfindungen liegen zwischen 88% und 104%.