Zur Genauigkeit flammen-atomabsorptionsspektrometrischer Hauptkomponentenbestimmungen

Summary

It is the purpose of this paper to minimize the random and the systematic error by means of a design of experiments. The appearance of principal actions and interactions in dependence on measuring parameters, valence of chromium and on the total salt concentration are discussed in detail. An interpretation is given for understanding the deviations of the linearity of the calibration curves. Optimal conditions are recommended for determining chromium (50–400 μg/ml) in presence of silicium and tungsten (or nickel) with high precision and correctness. The RSD of the chromium determination in Cr-Si-W is, e.g., 0.0042 relating to the measuring process or 0.0072 for the total analytical procedure.

Zusammenfassung

Die präzisions- und richtigkeitsbeeinflussenden Parameter bei Chrombestimmungen werden mittels versuchsplanender Methoden einer gemeinsamen Optimierung zugeführt und auftretende Haupt- und Wechselwirkungen in Abhängigkeit von Meßparametern, der Chromwertigkeit mit der Gesamtsalzkonzentration im Detail diskutiert. Zu den Abweichungen von der Linearität der Eichkurven erfolgen Erläuterungen. Für die Bestimmung von 50–400 μg/ml Chrom mit hoher Präzision und Richtigkeit in Gegenwart von Silicium und Wolfram oder Nickel ergeben sich Empfehlungen zu den optimalen Arbeitsbedingungen. Die relative Standardabweichung der Chrombestimmung in CrSiW ist z. B. 0,0042 für den Meßprozeß bzw. 0,0072 für das gesamte Analysenverfahren.