Abstract
Dried samples of ammonium nitrate (AN) containing 1, 3, 5 mol% KNO3, RbNO3 and CsNO3 were investigated with temperature resolved X-ray diffraction. The samples were cycled with 2 temperature programs from −70° to 100° and −70° to 150°C, resp. DSC measurements were made for comparison.
KNO3 extends the stability range of phase III. The supercooling observed with the transitions II/III and III/IV was so severe that the phases III and IV could be skipped leading to the transitions II/IV and III/V. No hindered nucleation was observed on heating.
RbNO3 gives dried AN the properties of the humid nitrate. Phase III appeared on heating but was skipped on cooling, when the sample had been heated to 150°C. Hindered nucleation was observed.
CsNO3 stabilizes the phases II and V. No strong hysteresis or supercooling was observed.
Zusammenfassung
Trockene Ammoniumnitratproben (AN) mit einem Gehalt von 1, 3 bzw. 5 mol% KNO3, RbNO3 und CsNO3 wurden mittels Röntgendiffraktion in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht. Die Proben durchliefen 2 Temperaturprogramme (von 70° auf 100° und von −70° auf 150°C). Zum Vergleich wurden DSC-Messungen durchgeführt.
KNO3 erweitert den Stabilitätsbereich der Phase III. Die Unterkühlung bei den Übergängen II/III und III/IV war so ausgeprägt, daß man die Phasen III und IV überspringen konnte, um die direkten Phasenübergänge II/IV und III/V zu erhalten. Beim Erhitzen wurde keine behinderte Keimbildung beobachtet.
RbNO3 verleiht trockenem AN die Eigenschaften von feuchtem Nitrat. Phase III tritt zwar beim Erhitzen auf, wird aber beim Abkühlen ausgelassen, wenn die Probe zuvor auf 150°C erhitzt wurde. Es wurde eine behinderte Keimbildung beobachtet.
CsNO3 stabilisiert die Phasen II und V. Es wurde keine ausgeprägte Hysterese oder Unterkühlung beobachtet.
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Deimling, A., Engel, W. & Eisenreich, N. Phase transitions of ammonium nitrate doped with alkali nitrates studied with fast X-ray diffraction. Journal of Thermal Analysis 38, 843–853 (1992). https://doi.org/10.1007/BF01979416
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01979416