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Beitrag zur Optimierung der chelat-gas-chromatographischen Berylliumbestimmung in organischen Matrices bei begrenzter Einwaage

Contribution to the optimization of the chelate gas-chromatographic determination of beryllium in limited amounts of organic materials

  • Originalabhandlungen
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Fresenius' Zeitschrift für analytische Chemie Aims and scope Submit manuscript

Abstract

Suitable techniques for the chelate gas-chromatographic determination of beryllium traces in different organic materials (e.g. blood, human and animal tissue, food, sewage muds) were developed. An electron-capture detector (ECD) was used for the detection of Be-trifluoracetylacetonate (BeTFA). The individual steps of the procedure were optimized by the tracer method with7Be: low temperature ashing or pressure decomposition with nitric acid/hydrofluoric acid in a teflon tube, the elimination of interfering elements, the formation of the Be-TFA and the concentration of the Be-TFA solution. For samples ⩽ 1 g the minimum detectable amount is 10−11g.

Zusammenfassung

Es wurden Techniken ausgearbeitet zur chelat-gas-chromatographischen Bestimmung von Berylliumspuren in verschiedenen organischen Matrices (Blut, menschliches und tierisches Gewebe, Nahrungsmittel, Abwasserschlämme u. a.) über Be-Trifluoracetylacetonat (Be-TFA) mit einem Elektroneneinfangdetektor (ECD). Die einzelnen Verfahrensschritte wurden radiochemisch mit7Be überprüft und optimiert: der Aufschluß der Probe mit angeregtem Sauerstoff (Mikrowellenfeld) oder mit Salpetersäure/Flußsäure unter Druck im Teflongefäß; die Entfernung der Störelemente; die Bildung des Be-TFA-Komplexes und das Ein engen der benzolischen Be-TFA-Lösung. Die kleinste mit diesem Verfahren nachweisbare Berylliummenge liegt für Proben ⩽1 g bei 10−11 g.

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Authors and Affiliations

  1. Laboratorium für Reinststoffe, Max-Planck-Institut für Metallforschung, Schwäbisch Gmünd

    G. Kaiser, E. Grallath, P. Tschöpel & G. Tölg

Authors
  1. G. Kaiser
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  2. E. Grallath
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  3. P. Tschöpel
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  4. G. Tölg
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Additional information

Herrn Prof. Dr. F. Straßmann, Mainz, zum 70. Geburtstag gewidmet.

Wir danken der DFG (Sonderforschungsbereich 82, Universität Stuttgart), dem Wirtschaftsministerium von Baden-Württemberg, Stuttgart, und der DECHEMA, Frankfurt, für großzügige Unterstützung durch Personal- und Sachmittel.

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Kaiser, G., Grallath, E., Tschöpel, P. et al. Beitrag zur Optimierung der chelat-gas-chromatographischen Berylliumbestimmung in organischen Matrices bei begrenzter Einwaage. Z. Anal. Chem. 259, 257–264 (1972). https://doi.org/10.1007/BF01204798

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