Summary
The Chromatographic determination of residues ofN,N-dime-thylaniline and formaldehyde in penicillins is described.N,N-Di-methylaniline can be extracted from alkaline solutions inton-hep-tane in one step and determined by HPLC (ultraviolet detector) or by gas chromatography (FID or N-P FID) without further treatment. HPLC and GC with N-P FID proved to be equivalent. The detection limit is in the subμg/g range, and the time for the chromatographic separation is only a few min. Formaldehyde can be detected by chromatography only as a derivative at trace levels. Formaldoxime, produced by reaction with hydroxylammonium chloride is determined by GC (N-P FID) at theμ/g level.
Zusammenfassung
Die chromatographische Bestimmung von Rückständen anN,N-Dime-thylanilin und Formaldehyd in Penicillinen wurde beschrieben. Ersteres kann aus alkalischen Lösungen mitn-Heptan in einem Schritt extrahiert und ohne weitere Probenbehandlung mittels HPLC (UV-Detektor) als auch GC (FID oder N-P FID) bestimmt werden. HPLC und GC mit N-P FID erwiesen sich als gleichwertig. Die Nachweisgrenze liegt im sub-ppm-Be-reich, die chromatographische Bestimmung nimmt nur wenige Minuten in Anspruch. Formaldehyd ist im Spurenbereich chromatographisch nur in Kombination mit einer Derivatisierung nachweisbar. Das mit Hydroxyl-ammoniumchlorid gebildete Formaldoxim kann gaschromatographisch mit einem N-P FID im ppm-Bereich bestimmt werden.
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Nachtmann, F., Gstrein, K. Determination of toxic trace residues in penicillins. Mikrochim Acta 76, 83–92 (1981). https://doi.org/10.1007/BF01197306
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DOI: https://doi.org/10.1007/BF01197306