Gas-chromatographische Bestimmung von Spuren an Nitrat, Sulfat und Phosphat in wäßrigen Lösungen

Summary

A new method for the gas-chromatographic determination of inorganic anions is presented. It is suitable for the analysis of samples such as rain and surface waters for nitrate, sulphate, and phosphate. Preconcentration and derivatisation are achieved by freeze-drying the corresponding silver salts and converting them into the n-butyl esters using n-butyl iodide. Employing 10 ml of sample for analysis, the lowest calibration values were 2·10⁻⁶ M, 1·10⁻⁶ M, and 3·10⁻⁷ M for nitrate, sulphate, and phosphate, respectively. The reliability of the new procedure was evaluated by comparison measurements using two independent methods for each ion (ion chromatography and photometry for nitrate and phosphate, ion chromatography and isotope dilution analysis for sulphate).

Zusammenfassung

Eine neue Methode zur gas-chromatographischen Bestimmung anorganischer Anionen wird vorgestellt. Sie eignet sich zur Analyse wäßriger Lösungen (Regenwasser, Flußwasser) auf Nitrat, Sulfat und Phosphat. Anreicherung und Derivatisierung werden durch Gefriertrocknung der Silbersalze und deren Umsetzung mit n-Butyliodid zu den n-Butylestern erreicht. Bei Einsatz von 10 ml Probe liegen die niedrigsten Eichwerte bei 2·10⁻⁶ M (Nitrat), 1·10⁻⁶ M (Sulfat) und 3·10⁻⁷ M (Phosphat). Das neue Verfahren wurde durch Vergleichsmessungen mit jeweils zwei unabhängigen Methoden überprüft (Ionen-Chromatographie und Photometrie für Nitrat und Phosphat, Ionen-Chromatographie und Isotopenverdünnungsanalyse für Sulfat).